简介： 本发明适用分析化学技术领域，提供三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，包括：将待检测样品用醇进行溶解并定容得样品溶液；将三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯对照品用醇进行溶解并定容得具浓度梯度的多个对照品溶液；将多个对照品溶液及样品溶液按色谱条件及质谱条件依次进样进行分析，得图谱数据；根据图谱数据绘制线性相关工作曲线，并计算待检测样品中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯的残留。本发明样品处理过程简单便捷，醇作为溶剂以及衍生化试剂，衍生化反应温和、快速、完全，避免了复杂的衍生化试剂对检测带来的干扰，提高了检测专属性，精密度和准确度，在原料药质量研究以及杂质分析与控制研究等方面具有重要研究价值。