简介： 本发明属于五氯苯酚检测技术领域，尤其涉及一种五氯苯酚的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：S1.固相微萃取丝的制备：(1)银丝的清洗(2)银丝的电化学粗糙化(3)银丝的修饰；S2.五氯苯酚的检测：(1)萃取(2)表面增强拉曼检测。本发明采用SPME-SERS的联用技术，可以减少甚至是免去复杂的样品前处理过程并且能够缩短分析时间，其检测灵敏度高，检测限可达6.4×10-8M，其是一种在线的检测方式。