利巴韦林缩合物的化学合成方法
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利巴韦林缩合物的化学合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了化学合成技术领域的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法,该方法的具体步骤如下:S1:将1‑三甲基硅烷基‑1H‑1,2,4‑三唑‑3‑甲酰胺、六甲基二硅胺和硫酸铵添加至500ml的三颈瓶中;S2:减压蒸干,得到黄色油状物;S3:采用薄板层析色谱检测反应完全后,将反应液倒入碳酸氢钠的冰水中;S4:将步骤S3制得的产物溶于甲醇的氨饱和溶液中;S5:随后添加乙醇,充分搅拌后过滤;S6:合并后的滤饼在加热条件下溶于乙醇中,经过脱色剂脱色后,过滤冷却结晶,制得白色晶体粉末,本发明改进后的工艺原料易得,反应条件温和,各中间体均无需分离纯化,操作简便,总收率能够达到65%以上,制得的利巴韦林的纯度为99%以上。
本发明公开了化学合成技术领域的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法,该方法的具体步骤如下:S1:将1‑三甲基硅烷基‑1H‑1,2,4‑三唑‑3‑甲酰胺、六甲基二硅胺和硫酸铵添加至500ml的三颈瓶中;S2:减压蒸干,得到黄色油状物;S3:采用薄板层析色谱检测反应完全后,将反应液倒入碳酸氢钠的冰水中;S4:将步骤S3制得的产物溶于甲醇的氨饱和溶液中;S5:随后添加乙醇,充分搅拌后过滤;S6:合并后的滤饼在加热条件下溶于乙醇中,经过脱色剂脱色后,过滤冷却结晶,制得白色晶体粉末,本发明改进后的工艺原料易得,反应条件温和,各中间体均无需分离纯化,操作简便,总收率能够达到65%以上,制得的利巴韦林的纯度为99%以上。
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标签:化学分析
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