简介： 本发明涉及一种非化学计量比TiNx粉末的制备方法。这种方法是将纯度＞99.5％、粒度＜10μm的Ti粉与分析纯的尿素按摩尔比3～4∶1混合，装入球磨机的球磨罐中；在氩气的环境条件下或在大气条件下与磨球密封于球磨罐中，球料质量比为10～30∶1，球磨时间为30～70小时。本发明利用反应球磨的方法对Ti粉及尿素在室温下进行球磨，制备了晶粒度＜10nm的纳米非化学计量比TiNx粉末。粉末相组成为单一的TiNx，当Ti粉与尿素按摩尔比3∶1时，所得TiNx的Ti∶N原子比为1∶0.59，即x＝0.59；当Ti粉与尿素按摩尔比4∶1时，所得TiNx的Ti∶N原子比为1∶0.46，即x＝0.46。该发明工艺简单，对设备和原材料纯度要求低，能耗小，成本低。本发明提高球磨机转速时可缩短反应球磨的时间。