简介： 本发明属于光电化学技术领域，公开了一种微电极光电化学传感器及其制备方法与应用，微电极光电化学传感器包括金属微纳米电极，金属微纳米电极外层为玻璃毛细管，金属微纳米电极尖端端部电沉积有金属氧化物半导体薄层，金属氧化物半导体薄层尖端端部键合有有机光电分子层；其制备方法为将金属丝固定于毛细玻璃管内，经拉制、电沉积、热处理、硅烷偶联处理、键合等步骤，即得微电极光电化学传感器。本发明实现了对生物微环境中活性氧物种的原位实时高选择性检测，防止了生物分子的非特异性吸附，有效避免了其它活性物质的干扰。本发明的制备方法适用于制备微电极光电化学传感器，所制的微电极光电化学传感器适用于检测生物活性氧物种。