简介： 本发明属于分析化学领域，涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法，是在取样品中加入乙腈进行预处理，然后加入氯化钠，剧烈震荡后离心，取上层乙腈溶液；在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂，剧烈震荡后离心，取上清液作为提取液，待测。使用超高效液相色谱—串联质谱测定提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的含量，最后利用公式计算提取液中三乙膦酸铝含量。本发明根据不同溶液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的比例，采用超高效液相色谱‑串联质谱法检测乙基磷酸和亚磷酸离子的含量，经计算、折算得到待测物中三乙膦酸铝的含量，符合食品安全国家标准的规定，适用于三乙膦酸铝残留量的准确、快速分析。