简介： 本发明属于分析化学技术领域，涉及一种核燃料后处理流程大量铀中微量钚含量的分析方法。所述的分析方法依次包括如下步骤：(1)取一定体积样品，加入浓硝酸使硝酸浓度调至1‑2mol/L；(2)在样品中加入亚硝酸钠溶液，混匀放置一段时间；(3)在样品中加入萃取剂萃取后，离心分离，除去水相，保留有机相；(4)用洗涤液洗涤有机相2‑5次，每次洗涤后除去水相，保留有机相；(5)将有机相用异丙醇稀释，稀释后的有机相用安装了有机进样系统的ICP‑MS分析。利用本发明的核燃料后处理流程大量铀中微量钚含量的分析方法，能够简便、快捷、准确、所需样品量少、干扰小的进行核燃料后处理流程大量铀中微量钚含量的分析。