简介： 本发明公开了一种硝酸盐氮氧同位素样品分析的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、样品稀释：对批次样品分别进行稀释，并确保批次样品稀释后体积均在40ml以上；步骤2、pH值调节：将稀释后的样品溶液的pH值调节至6.0～8.0；步骤3、金属还原：向步骤2中完成pH值调节的样品溶液中加入还原性金属，得到溶液A，将溶液A转入顶空瓶中并加盖密封；步骤4、化学转化：将乙酸溶液和NaN₃溶液混合，并得到溶液B，再向装有溶液A的顶空瓶中注入溶液B，充分振荡顶空瓶，将顶空瓶内得到的N₂O气体送入气体质谱仪进行氮氧同位素比值测定。本发明采用上述方法，能够使操作流程相对简单，提高转化效率，增大适用范围，且反应更稳定。