简介： 本发明涉及一种基于双衍生化技术的游离脂肪酸质谱定性定量分析方法,包括如下步骤：1）不饱和脂肪酸双键的光化学衍生化反应；2）脂肪酸羧基端的N，N‑二乙基乙二胺衍生化反应；3）脂肪酸精准结构的定性方法；4）脂肪酸的定量方法。本发明利用所建立的方法对实际样品中游离脂肪酸进行精准定性和定量分析，解决了不饱和脂肪酸尤其是多不饱和脂肪酸的双键位置难以鉴定，以及脂肪酸在负离子模式下电离效率低和检测灵敏度不足的困难，实现了对实际样品中游离脂肪酸高灵敏度、准确的定性定量分析。