简介： 本发明提供了一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法，装置包括充氢机构、微区电化学测试机构和集气机构，充氢机构包括充氢池、观察镜、入液口、顶板、充氢孔、辅助电极、参比电极、下密封圈、上密封圈，在下密封圈与上密封圈之间安装有试样，在充氢池内装有充氢溶液，充氢溶液与试样下表面接触；微区电化学测试机构包括电化学工作站、检测池、检测孔、微型参比电极和铂电极探针；检测池固定在顶板上，检测池的充氢孔与检测池的检测孔正对布置；试样充氢时集气机构排出试样下表面的气泡。本发明采用双电解池结构，简化实验样品制备和安装流程，实现对试样进行充氢及原位微区电化学测试，拓展扫描电化学显微镜在氢渗透研究领域的应用。