简介： 本发明公开了一种纳米级Ni‑Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与电化学检测邻硝基酚的应用。所述的纳米级Ni‑Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法，其包含如下步骤：S11.K₃[Fe(CN)₆]溶解于去离子水中形成A液；S12.将NiCl₂·6H₂O和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成B液；S13.在搅拌条件下，将A液滴加至B液中；全部滴加完成后持续搅拌反应16～32h；S14.反应完成后，产物经静置、离心分离得到沉淀，沉淀洗涤干燥后得纳米级Ni‑Fe普鲁士蓝类似物材料。利用该材料制备得到的化学修饰电极能明显改善其对邻硝基酚的电催化性能，能优化该电极检测邻硝基酚的灵敏度、选择性和检出限等；该化学修饰电极可以用于水中邻硝基酚的定量检测。