简介： 本发明提供一种HPLC-AFS汞形态分析的电化学预还原方法，包括步骤1)含有汞的样品进入高效液相色谱柱，根据保留时间的不同将不同形态的汞分离；2)分离的汞由蠕动泵输入到电化学流通池的阴极室中，经电解还原成汞蒸气；3)汞蒸气在气液分离器中实现气液分离，由载气氩气载入原子荧光光度计的原子化器，实现不同形态汞的定量分析。与现有HPLC-UV-CV-AFS技术相比，本发明HPLC-EcVG-AFS对有机汞的灵敏度、检出限优势尤为明显，对有机形态汞的检出限与HPLC-UV-CV-AFS技术相比约低1个数量级，相对标准偏差<5％。同时，具有不需要硼氢化钾等还原剂的优点，摆脱了对试剂纯度、稳定性的依赖性。