简介： 本发明公开了一种三甲基硅氰(TMSCN)的制备方法,在有机溶剂中,以卤代三甲基硅烷和亚铁氰化钾为原料,以氰化银-聚乙二醇-碘化钾为催化剂,40～200℃下,反应2～12小时制备三甲基硅氰,且卤代三甲基硅烷、亚铁氰化钾、氰化银、聚乙二醇和碘化钾的反应摩尔比为1∶0.1～1∶0.01～0.1∶0.01～0.1∶0.01～0.1。本发明的三甲基硅氰的制备方法采用方便易得的亚铁氰化钾作为氰根的来源,避免使用了剧毒的氰化物,例如氰化钠,氰化钾等,减少废酸危害、操作危险和降低后处理负担,是制备三甲基硅氰的简单、温和、绿色的工艺方法,适合大量制备三甲基硅氰。