本发明公开一种从含硫酸的废磷酸中回收高纯度磷酸氢钙的方法,具体的工艺包括:在含硫酸的废磷酸中加入0.5%活性炭粉,过滤并加入过量的碳酸钙悬浊液或者氢氧化钙乳液,过滤得到二水硫酸钙和磷酸
铝,同时在得到的滤液中以碳酸钙悬浊液和氢氧化钙乳液的形式加入磷酸所需要的0.95-1.1摩尔倍数的理论量的钙,过滤干燥得到高纯度二水磷酸氢钙;最后将得到高纯度二水磷酸氢钙,加纯净水,打浆,控制固含量的浓度为10-30%,加热浆料到90-100℃,搅拌熟化0.5-1.5h,固液分离,干燥得到高纯度无水磷酸氢钙。本发明工艺简单、成本低,有效地利用了废酸中的硫酸和磷酸,减少了对环境的危害。