简介： 本发明涉及一种以邻二氯苯为原料生产高纯度2,4‑二氯氟苯的方法，所述方法包括以下步骤：步骤S1：邻二氯苯用由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸进行硝化反应，硝化反应后经脱酸，除水处理，将有机相予以先降温、再升温发汗的方式分步分离，分别得到2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯；步骤S2：步骤S1所制得的3,4‑二氯硝基苯经氟化反应和氯化反应，得到2,4‑二氯氟苯本发明的方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法，避免了高温分离的危险性，也避免了溶剤结晶法的溶剤回收。另外，混合高油可以重复按本发明的步骤进一步提纯分离获得2,3‑二硝基氯苯，提高物料的综合利用效率。