合成蛋白质降解剂1的中间体对溴苄胺盐酸盐的制备方法
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合成蛋白质降解剂1的中间体对溴苄胺盐酸盐的制备方法
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简介: 本发明公开了合成蛋白质降解剂1的中间体对溴苄胺盐酸盐的制备方法,其制备方法如下:依次加入一定量的对溴苄溴、二甲酰氨基钠和醚类惰性溶剂,在一定温度下反应10∽15小时,冷却反应体系至室温,过滤,得到滤液;将滤液减压浓缩除去溶剂,得到残余物,向残余物中依次加入一定量的乙醇和浓盐酸,在一定温度下反应15∽20小时,冷却反应体系至室温;然后加入一定量的乙酸乙酯析晶,过滤,烘干,得到对溴苄胺盐酸盐。本发明的对溴苄胺盐酸盐合成方法避免了对溴苄胺盐酸盐现有文献报道制备中用到的危险性化学品叠氮化钠和水合肼,同时三废少,收率高,具有操作简单、安全性高、产品质量好、成本低等优势,便于大规模生产。
本发明公开了合成蛋白质降解剂1的中间体对溴苄胺盐酸盐的制备方法,其制备方法如下:依次加入一定量的对溴苄溴、二甲酰氨基钠和醚类惰性溶剂,在一定温度下反应10∽15小时,冷却反应体系至室温,过滤,得到滤液;将滤液减压浓缩除去溶剂,得到残余物,向残余物中依次加入一定量的乙醇和浓盐酸,在一定温度下反应15∽20小时,冷却反应体系至室温;然后加入一定量的乙酸乙酯析晶,过滤,烘干,得到对溴苄胺盐酸盐。本发明的对溴苄胺盐酸盐合成方法避免了对溴苄胺盐酸盐现有文献报道制备中用到的危险性化学品叠氮化钠和水合肼,同时三废少,收率高,具有操作简单、安全性高、产品质量好、成本低等优势,便于大规模生产。
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