简介： 本发明公开了一种二(3,5‑二甲基苯基)膦的合成方法，包括以下步骤：将二(3,5‑二甲基苯基)氧膦和甲苯搅拌溶解，得到溶液A；在氩气或氮气保护下，向溶液A中连续滴加红铝甲苯溶液和甲苯，温度控制在‑10‑30℃，然后反应1‑5h；将上述反应结束的溶液加水淬灭，静止分层，然后将甲苯层在0‑50℃环境下减压脱溶，即获得产物二(3,5‑二甲基苯基)膦。本发明采用红铝甲苯溶液(70％)代替氢化铝锂，降低了原料和实验操作危险性，同时反应溶剂与后处理溶剂保持一致，减少了溶剂种类，有益于简化操作，降低成本及三废排放；本发明进一步将溶剂由乙醚改为甲苯，取消了溶剂除水的工序，降低了溶剂的回收难度，也极大减轻了环保压力。