连续流制备1H-1,2,3-三氮唑的合成方法
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连续流制备1H-1,2,3-三氮唑的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种连续流制备1H‑1,2,3‑三氮唑的合成方法,该反应式为:包含如下步骤:步骤1:在无溶剂体系,一定温度下,通入水合肼、乙二醛反应,得到中间体I;步骤2:然后通入合适量乙醇至中间体I中得到中间体I的乙醇溶液,在二氧化锰MnO2催化剂作用下,通入氧气,经氧化环化反应得到中间体II;步骤3:中间体II在酸性条件下与亚硝酸钠经重氮化反应得到1H‑1,2,3‑三氮唑;可选择性地进一步后处理,得到高纯度的1H‑1,2,3‑三氮唑。本发明连续流制备1H‑1,2,3‑三氮唑的合成方法是经过连续流微反应器的连续合成方法,该方法安全可控,危废产生量少,且产品收率较高,产品质量好。
本发明公开了一种连续流制备1H‑1,2,3‑三氮唑的合成方法,该反应式为:包含如下步骤:步骤1:在无溶剂体系,一定温度下,通入水合肼、乙二醛反应,得到中间体I;步骤2:然后通入合适量乙醇至中间体I中得到中间体I的乙醇溶液,在二氧化MnO2催化剂作用下,通入氧气,经氧化环化反应得到中间体II;步骤3:中间体II在酸性条件下与亚硝酸钠经重氮化反应得到1H‑1,2,3‑三氮唑;可选择性地进一步后处理,得到高纯度的1H‑1,2,3‑三氮唑。本发明连续流制备1H‑1,2,3‑三氮唑的合成方法是经过连续流微反应器的连续合成方法,该方法安全可控,危废产生量少,且产品收率较高,产品质量好。
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