多肽原料N-芴甲氧羰基-O-叔丁基苏氨酸的制备方法
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多肽原料N-芴甲氧羰基-O-叔丁基苏氨酸的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种多肽原料N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸的制备方法,主要解决原工艺中的复杂性,周期长,三废多,成本高,危险性高等技术问题。本发明制备方法包括以下步骤:第一步,苏氨酸悬浮于甲醇中,降温滴加氯化亚砜,然后升温反应后浓缩除去溶剂得到苏氨酸甲酯盐酸盐;第二步,苏氨酸甲酯盐酸盐溶于二氯甲烷中,通入异丁烯,加浓硫酸密封反应处理得到油状物O‑叔丁基苏氨酸甲酯;第三步,O‑叔丁基苏氨酸甲酯溶于水和丙酮中,加入氢氧化钠使pH=11‑12,反应好得到O‑叔丁基苏氨酸的溶液,加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺碳酸酯,用碱液维持反应体系pH=8‑9,反应后洗涤酸化萃取,处理得到最终产品N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸。
本发明公开了一种多肽原料N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸的制备方法,主要解决原工艺中的复杂性,周期长,三废多,成本高,危险性高等技术问题。本发明制备方法包括以下步骤:第一步,苏氨酸悬浮于甲醇中,降温滴加氯化亚砜,然后升温反应后浓缩除去溶剂得到苏氨酸甲酯盐酸盐;第二步,苏氨酸甲酯盐酸盐溶于二氯甲烷中,通入异丁烯,加浓硫酸密封反应处理得到油状物O‑叔丁基苏氨酸甲酯;第三步,O‑叔丁基苏氨酸甲酯溶于水和丙酮中,加入氢氧化钠使pH=11‑12,反应好得到O‑叔丁基苏氨酸的溶液,加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺碳酸酯,用碱液维持反应体系pH=8‑9,反应后洗涤酸化萃取,处理得到最终产品N‑芴甲氧羰基‑O‑叔丁基苏氨酸。
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