双嘧达莫中间体的合成方法
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双嘧达莫中间体的合成方法
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简介: 本发明涉及医药和材料中间体技术领域,具体是一种双嘧达莫中间体的合成方法;(1)将嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入溶剂A中,再加入溴化试剂,升温至回流,反应24‑48h;待HPLC检测显示原料消失,停止反应,后处理并烘干得四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品;(2)将步骤(1)中得到的四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入浓盐酸中,加热至回流,并保持回流反应24‑36h;反应完全,停止反应后降至室温;后处理并烘干后得粗品;将粗品重结晶后,烘干即得产品;有益效果:减少了实验步骤,避免了危险性较高的硝化反应以及高毒性的五氯化磷/三氯氧磷的使用;产品纯度大于98%,总收率高于50%,操作简便,大大减少了三废的数量,避免了强腐蚀和危险试剂的使用,安全系数高,适合工业化生产。
本发明涉及医药和材料中间体技术领域,具体是一种双嘧达莫中间体的合成方法;(1)将嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入溶剂A中,再加入溴化试剂,升温至回流,反应24‑48h;待HPLC检测显示原料消失,停止反应,后处理并烘干得四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品;(2)将步骤(1)中得到的四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入浓盐酸中,加热至回流,并保持回流反应24‑36h;反应完全,停止反应后降至室温;后处理并烘干后得粗品;将粗品重结晶后,烘干即得产品;有益效果:减少了实验步骤,避免了危险性较高的硝化反应以及高毒性的五氯化磷/三氯氧磷的使用;产品纯度大于98%,总收率高于50%,操作简便,大大减少了三废的数量,避免了强腐蚀和危险试剂的使用,安全系数高,适合工业化生产。
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