4,6,6-三氯-7,7,7-三氟-3,3-二甲基庚酸甲酯制备方法
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4,6,6-三氯-7,7,7-三氟-3,3-二甲基庚酸甲酯制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟‑3,3‑二甲基庚酸甲酯制备方法。具体如下:在反应釜中投入计量的三氟三氯乙烷和贲酯,混合搅拌,加入新型催化剂;温度为60~150℃,压力为0~0.4Mpa条件下;保温反应1~10h,每隔1h取样检测贲酯含量,至贲酯含量小于0.1%时视为反应结束,移至脱溶釜,温度为30~80℃条件下,对反应液A进行常压蒸馏;冷却至室温,抽滤回收催化剂,得到4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟‑3,3‑二甲基庚酸甲酯产品。本发明新型催化剂氯化锌、氯化铁、氯化钙、氯化铝、的任意一种,使用新型催化剂可提高产品收率和产品质量;且新型催化剂可被循环使用,减少了危险废弃物的产生;制备过程不需要添加溶剂,产品制备周期缩短,生产成本降低。
本发明公开了一种4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟‑3,3‑二甲基庚酸甲酯制备方法。具体如下:在反应釜中投入计量的三氟三氯乙烷和贲酯,混合搅拌,加入新型催化剂;温度为60~150℃,压力为0~0.4Mpa条件下;保温反应1~10h,每隔1h取样检测贲酯含量,至贲酯含量小于0.1%时视为反应结束,移至脱溶釜,温度为30~80℃条件下,对反应液A进行常压蒸馏;冷却至室温,抽滤回收催化剂,得到4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟‑3,3‑二甲基庚酸甲酯产品。本发明新型催化剂氯化氯化铁、氯化钙、氯化、的任意一种,使用新型催化剂可提高产品收率和产品质量;且新型催化剂可被循环使用,减少了危险废弃物的产生;制备过程不需要添加溶剂,产品制备周期缩短,生产成本降低。
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