2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法
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2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法,步骤如下:S100:投料:向反应釜中依次加入计量好的对氯苯肼盐酸盐、有机溶剂以及催化剂搅拌均匀后待用;S200:反应:升温到30‑80℃后,将高位槽中的混合液按照适宜的速度开始滴加,向反应液中加入氧化剂,保温1‑7h,反应结束后,向反应釜中加入邻硝基溴苄,相转移催化剂,保温反应1‑5h;S300:分液:反应结束后,降温到30‑60℃,静置1h,分去上层水相,下层有机相用一定量的水洗涤;S400:蒸馏及结晶:减压蒸出有机溶剂,然后加入计量好的结晶溶剂在0‑40℃下进行结晶,得淡黄色2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯固体。本发明不仅含量和收率高,而且工艺简化,三废少,便于工业化生产。
本发明公开了一种2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法,步骤如下:S100:投料:向反应釜中依次加入计量好的对氯苯肼盐酸盐、有机溶剂以及催化剂搅拌均匀后待用;S200:反应:升温到30‑80℃后,将高位槽中的混合液按照适宜的速度开始滴加,向反应液中加入氧化剂,保温1‑7h,反应结束后,向反应釜中加入邻硝基溴苄,相转移催化剂,保温反应1‑5h;S300:分液:反应结束后,降温到30‑60℃,静置1h,分去上层水相,下层有机相用一定量的水洗涤;S400:蒸馏及结晶:减压蒸出有机溶剂,然后加入计量好的结晶溶剂在0‑40℃下进行结晶,得淡黄色2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯固体。本发明不仅含量和收率高,而且工艺简化,三废少,便于工业化生产。
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