3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法
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3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法,步骤包括:邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、终产物合成,重点改进在于内酯的合成从而使三步反应串联进行而不对中间体邻羟基苯乙酸和内酯进行分离纯化;步骤包括:合成邻羟基苯乙酸的滤液在pH=1条件下除去酸水;醋酸催化反应,共沸蒸馏除去反应生成的水,直到体系内不再有水生成;冷却析出氯化钠,过滤,固体用甲苯洗涤;合并滤液和洗涤液,减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸后残留物再与甲酸三甲酯和醋酸酐反应得终产物;使用乙酸为催化剂,不与氯化钠反应,反应完毕过滤除去氯化钠后减压蒸馏去除甲苯和醋酸,不需要中和、洗涤过程,不会产生废水,也不需要干燥过程。
本发明涉及3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法,步骤包括:邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、终产物合成,重点改进在于内酯的合成从而使三步反应串联进行而不对中间体邻羟基苯乙酸和内酯进行分离纯化;步骤包括:合成邻羟基苯乙酸的滤液在pH=1条件下除去酸水;醋酸催化反应,共沸蒸馏除去反应生成的水,直到体系内不再有水生成;冷却析出氯化钠,过滤,固体用甲苯洗涤;合并滤液和洗涤液,减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸后残留物再与甲酸三甲酯和醋酸酐反应得终产物;使用乙酸为催化剂,不与氯化钠反应,反应完毕过滤除去氯化钠后减压蒸馏去除甲苯和醋酸,不需要中和、洗涤过程,不会产生废水,也不需要干燥过程。
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