双醋瑞因的制备方法
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双醋瑞因的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及双醋瑞因的半合成方法,为解决目前制备双醋瑞因的全合成方法步骤多,原料价格昂贵且来源不充分,试剂和辅料毒性大,半合成方法中关键的氧化体系存在三废高的技术问题,提供一种双醋瑞因的制备方法,取三乙酰芦荟大黄素和冰乙酸进行混合,得到反应原料;加入水溶性锰盐和水搅拌;再加入铬酸酐、醋酸钠和冰乙酸溶液,搅拌至溶解澄清,得到氧化剂;将氧化剂压入反应原料中,控制温度在95‑110℃下保持反应;先常压后减压下回收冰乙酸,加入水搅拌打浆,离心水洗,得到双醋瑞因粗品;将双醋瑞因粗品溶解在氢氧化钠的乙醇溶液中,过滤,取液体部分,调节pH至3‑4,过滤后离心,取固体部分水洗至中性,干燥得到双醋瑞因。
本发明涉及双醋瑞因的半合成方法,为解决目前制备双醋瑞因的全合成方法步骤多,原料价格昂贵且来源不充分,试剂和辅料毒性大,半合成方法中关键的氧化体系存在三废高的技术问题,提供一种双醋瑞因的制备方法,取三乙酰芦荟大黄素和冰乙酸进行混合,得到反应原料;加入水溶性盐和水搅拌;再加入铬酸酐、醋酸钠和冰乙酸溶液,搅拌至溶解澄清,得到氧化剂;将氧化剂压入反应原料中,控制温度在95‑110℃下保持反应;先常压后减压下回收冰乙酸,加入水搅拌打浆,离心水洗,得到双醋瑞因粗品;将双醋瑞因粗品溶解在氢氧化钠的乙醇溶液中,过滤,取液体部分,调节pH至3‑4,过滤后离心,取固体部分水洗至中性,干燥得到双醋瑞因。
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