简介： 本发明公开了一种4‑甲基‑1,3‑二氧五环的制备方法，包括以下步骤：一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中，升温至60℃，所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂，所述的催化剂为固体碱催化剂；二、向反应器中滴加1,2丙二醇，反应温度控制在65℃～95℃；三、反应完毕后分液得水层和粗品层，粗品层除水过滤获得粗品；四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品，即得到4‑甲基‑1,3‑二氧五环。本发明的优点在于：一、提纯难度低，副产物少，收率高。二、对环境的亲和性好，符合国家可持续发展政策。三、废弃物少，易于处理，工艺路线简单，反应易操控，适于工业生产。四、产品纯度高，可达99.5%以上，水分含量低。