硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法
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硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法
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简介: 本发明公开了一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,包括以下步骤:将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质进行溶解,得到二元酸总量占总废液量40‑45%的溶液;将该溶液进行冷却降温至15‑20℃,加入卤代烷烃进行萃取,分层,上层为水相,含有丁二酸、己二酸,下层为油相,下层油相进行蒸发、浓缩,得到戊二酸粗品,将戊二酸粗品与甲酸加热回流,冷却,析出戊二酸酐晶体,过滤,洗涤,水解得到戊二酸产品,得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中,丁二酸不溶,过滤得到丁二酸晶体,溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。本发明操作简单,成本低廉,得到的丁二酸、戊二酸和己二酸的回收利用率达99%以上。
本发明公开了一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,包括以下步骤:将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质进行溶解,得到二元酸总量占总废液量40‑45%的溶液;将该溶液进行冷却降温至15‑20℃,加入卤代烷烃进行萃取,分层,上层为水相,含有丁二酸、己二酸,下层为油相,下层油相进行蒸发、浓缩,得到戊二酸粗品,将戊二酸粗品与甲酸加热回流,冷却,析出戊二酸酐晶体,过滤,洗涤,水解得到戊二酸产品,得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中,丁二酸不溶,过滤得到丁二酸晶体,溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。本发明操作简单,成本低廉,得到的丁二酸、戊二酸和己二酸的回收利用率达99%以上。
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