无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法
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无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法,包括以下步骤:(1)将间苯二酚,氯化锌与烷基酸混合均匀,加热搅拌反应,冷却后加水析出固体,过滤、干燥、重结晶,得4‑酰基间苯二酚;(2)将4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中,滴加三乙基硅烷,加热搅拌反应,冷却、静置分层,有机层萃取干燥,过滤浓缩得粗品,重结晶,即得4‑烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4‑烷基间苯二酚的合成,反应条件更加温和易于控制,后处理方法简单;而且由于体系中没有溶剂,在工业放大时产生的废料也大大减少,使整个工艺更加绿色环保。
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法,包括以下步骤:(1)将间苯二酚,氯化与烷基酸混合均匀,加热搅拌反应,冷却后加水析出固体,过滤、干燥、重结晶,得4‑酰基间苯二酚;(2)将4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中,滴加三乙基硅烷,加热搅拌反应,冷却、静置分层,有机层萃取干燥,过滤浓缩得粗品,重结晶,即得4‑烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4‑烷基间苯二酚的合成,反应条件更加温和易于控制,后处理方法简单;而且由于体系中没有溶剂,在工业放大时产生的废料也大大减少,使整个工艺更加绿色环保。
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