无溶剂制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法
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无溶剂制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种无溶剂制备1,3‑丙烷磺酸内酯的方法以丙烯醇和亚硫酸铵为反应原料,去离子水为介质,先将硫酸铵与去离子水进行搅拌,温度在20‑50℃,将丙烯醛、引发剂和去离子水配成混合溶液滴加至烧杯进行催化反应并生成3‑羟基丙磺酸铵的水溶液,再加入氢氧化钙进行碱化反应,碱化完成后加入浓硫酸进行酸化处理进而得到3‑羟基丙磺酸及固体硫酸钙,过滤得到3‑羟基丙磺酸的水溶液,经浓缩减压精馏得到目标产物,在釜残中加入一定量的氢氧化钙和水,水解得到3‑羟基丙磺酸钙的水溶液,加入浓硫酸进行酸化处理过滤,得到3‑羟基丙磺酸的水溶液,经浓缩减压精馏得到目标产物;本发明工艺简单、原料简单、不需要溶剂、无废弃物产生、收率能达到95%。
本发明公开了一种无溶剂制备1,3‑丙烷磺酸内酯的方法以丙烯醇和亚硫酸铵为反应原料,去离子水为介质,先将硫酸铵与去离子水进行搅拌,温度在20‑50℃,将丙烯醛、引发剂和去离子水配成混合溶液滴加至烧杯进行催化反应并生成3‑羟基丙磺酸铵的水溶液,再加入氢氧化钙进行碱化反应,碱化完成后加入浓硫酸进行酸化处理进而得到3‑羟基丙磺酸及固体硫酸钙,过滤得到3‑羟基丙磺酸的水溶液,经浓缩减压精馏得到目标产物,在釜残中加入一定量的氢氧化钙和水,水解得到3‑羟基丙磺酸钙的水溶液,加入浓硫酸进行酸化处理过滤,得到3‑羟基丙磺酸的水溶液,经浓缩减压精馏得到目标产物;本发明工艺简单、原料简单、不需要溶剂、无废弃物产生、收率能达到95%。
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