以4,6-二羟基嘧啶为中间体的4,6-二氯嘧啶的合成方法
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以4,6-二羟基嘧啶为中间体的4,6-二氯嘧啶的合成方法
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简介: 本发明提供一种以4,6?二羟基嘧啶为中间体的4,6?二氯嘧啶的合成方法,主要包括以下步骤:向反应釜内加入甲醇钠、丙二酸二甲酯和甲酰胺,充分搅拌完成后升高体系温度,保温反应脱除副产品后,再次缓慢滴加甲醇钠,滴完保温半小时后脱溶;趁热加水,搅拌降温结晶;离心甩干得到离心滤液和结晶固体,滤液集中精馏回收利用,固体钠盐直接酯化;再转移到碱性水解,过滤后得到4,6?二羟基嘧啶溶液;再加入三氯甲烷、吡啶催化剂;搅拌,再缓慢通入光气,控制反应温度;再减压蒸馏出多余的三氯甲烷,继续抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品。本发明的制备方法简单,避免多次调酸产生的大量废水,产品产率高,适合工业化生产。
本发明提供一种以4,6?二羟基嘧啶为中间体的4,6?二氯嘧啶的合成方法,主要包括以下步骤:向反应釜内加入甲醇钠、丙二酸二甲酯和甲酰胺,充分搅拌完成后升高体系温度,保温反应脱除副产品后,再次缓慢滴加甲醇钠,滴完保温半小时后脱溶;趁热加水,搅拌降温结晶;离心甩干得到离心滤液和结晶固体,滤液集中精馏回收利用,固体钠盐直接酯化;再转移到碱性水解,过滤后得到4,6?二羟基嘧啶溶液;再加入三氯甲烷、吡啶催化剂;搅拌,再缓慢通入光气,控制反应温度;再减压蒸馏出多余的三氯甲烷,继续抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品。本发明的制备方法简单,避免多次调酸产生的大量废水,产品产率高,适合工业化生产。
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