羟基香茅醛的高效绿色合成方法
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羟基香茅醛的高效绿色合成方法
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简介: 本发明公开了一种羟基香茅醛的高效绿色合成方法,将POL‑PPh3、PdCl2、无水THF以质量比为100:5‑10:1加入密封容器中,在25‑35℃反应过夜,过滤,去除滤液,滤渣用乙酸乙酯和乙醇各洗涤2次,收集固体,即得POL‑PPh3@PdCl2固体催化剂;以质量比计,取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、香茅醛10‑35份、水7‑20份和甲苯500‑800份,搅拌均匀,在180‑200℃下反应10‑24h,得反应液;待反应液冷却,过滤,分离固体催化剂,再将反应液分馏,收集257℃的馏出液,即为羟基香茅醛。本发明方法利用香茅醛和水在POL‑PPh3@PdCl2催化下直接一步合成羟基香茅醛,具有绿色环保、廉价、催化效率高、产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、无毒无害、无三废排放等优点,为羟基香茅醛的规模化生产打下良好的基础。
本发明公开了一种羟基香茅醛的高效绿色合成方法,将POL‑PPh3、PdCl2、无水THF以质量比为100:5‑10:1加入密封容器中,在25‑35℃反应过夜,过滤,去除滤液,滤渣用乙酸乙酯和乙醇各洗涤2次,收集固体,即得POL‑PPh3@PdCl2固体催化剂;以质量比计,取POL‑PPh3@PdCl2催化剂1份、香茅醛10‑35份、水7‑20份和甲苯500‑800份,搅拌均匀,在180‑200℃下反应10‑24h,得反应液;待反应液冷却,过滤,分离固体催化剂,再将反应液分馏,收集257℃的馏出液,即为羟基香茅醛。本发明方法利用香茅醛和水在POL‑PPh3@PdCl2催化下直接一步合成羟基香茅醛,具有绿色环保、廉价、催化效率高、产率高、反应条件温和、生产效率高、工艺简单、无毒无害、无三废排放等优点,为羟基香茅醛的规模化生产打下良好的基础。
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