啶虫脒的生产工艺
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啶虫脒的生产工艺
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:a、胺化:在室温下,将氯仿加入到胺化反应釜中,开始向氯仿溶液中插入液下通入一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,使反应温度不超过20℃,物料冷却至室温,加入水搅拌1-2h,静置分层,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按比例投入缩合釜中开启搅拌,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,再过滤,干燥,滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。本发明胺化反应温度较低,副产物少,废水少,缩合反应简单,反应时间短,节约能耗,另本反应为无水反应,不产生废水。
本发明公开了啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:a、胺化:在室温下,将氯仿加入到胺化反应釜中,开始向氯仿溶液中插入液下通入一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,使反应温度不超过20℃,物料冷却至室温,加入水搅拌1-2h,静置分层,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按比例投入缩合釜中开启搅拌,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,再过滤,干燥,滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。本发明胺化反应温度较低,副产物少,废水少,缩合反应简单,反应时间短,节约能耗,另本反应为无水反应,不产生废水。
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