简介： 本发明公开一种三乙酰丙酮铑的制备方法，包括以下步骤：（1）室温下，将氢氧化铑在无机酸溶液中搅拌溶清；（2）将乙酰丙酮分批滴加至步骤（1）的反应液中；（3）升温至50℃‑140℃，反应至有黄色固体产生；（4）冷却至室温，抽滤，真空干燥，得到的固体即为三乙酰丙酮铑。所述无机酸为稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸中的任意一种。本发明制备方法简单，减少了现有技术中pH调节和测定的步骤，减少了碳酸氢钠的使用，避免了碳酸氢钠使用所产生的废水废盐，绿色环保；收率高，能达到90%以上，且后处理简单，不需要重结晶。