微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法
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微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法。该方法步骤如下:将氟化剂放入微波中进行干燥后待用;向反应器中加入反应物、氟化剂、溶剂、催化剂;密闭反应器,并充入氮气、加压,微波加热、搅拌使反应完全;反应结束后,冷却至室温,物料过滤得到氟代化合物粗产物。本发明采用微波发生器在反应器内部辐射加热替代传统在反应器外部加热方法,有利于提高效率;采用密闭的方法防止空气氧化,减少了产物的高温焦化;反应中增加氮的压力可以加快反应的速度;采用过滤回收副产物,精馏后液相相转移催化剂和溶剂循环套用,通过补加反应物和氟化剂可以循环使用,与以往的固体相转移催化剂采用水相结晶回收的方法相比,无废水产生,同时降低成本。
本发明公开了一种微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法。该方法步骤如下:将氟化剂放入微波中进行干燥后待用;向反应器中加入反应物、氟化剂、溶剂、催化剂;密闭反应器,并充入氮气、加压,微波加热、搅拌使反应完全;反应结束后,冷却至室温,物料过滤得到氟代化合物粗产物。本发明采用微波发生器在反应器内部辐射加热替代传统在反应器外部加热方法,有利于提高效率;采用密闭的方法防止空气氧化,减少了产物的高温焦化;反应中增加氮的压力可以加快反应的速度;采用过滤回收副产物,精馏后液相相转移催化剂和溶剂循环套用,通过补加反应物和氟化剂可以循环使用,与以往的固体相转移催化剂采用水相结晶回收的方法相比,无废水产生,同时降低成本。
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