双甘膦的制备方法
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双甘膦的制备方法
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简介: 本发明提供一种双甘膦的制备方法:亚氨基二乙酸二钠、三氯化磷与水反应,得到含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液;将所述含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液浓缩后,升温过滤,得到氯化钠固体和滤液;将所述滤液与三氯化磷及甲醛混合反应,得到双甘膦。由于亚氨基二乙酸一钠在水中溶解度较大且氯化钠溶解度随温度变化不明显,首先将氨基二乙酸二钠用三氯化磷酸化得到的氯化钠分离出去,减少了反应体系中的氯化钠含量,避免了氯化钠在后续反应中析出,提高反应收率;同时还减少了原料的粘度,使原料混合更均匀。其次,由于体系中的氯化钠减少,分离双甘膦时洗涤产生废水减少。实验结果表明,本发明所述方法制备的双甘膦收率达到93%以上。
本发明提供一种双甘膦的制备方法:亚氨基二乙酸二钠、三氯化磷与水反应,得到含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液;将所述含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液浓缩后,升温过滤,得到氯化钠固体和滤液;将所述滤液与三氯化磷及甲醛混合反应,得到双甘膦。由于亚氨基二乙酸一钠在水中溶解度较大且氯化钠溶解度随温度变化不明显,首先将氨基二乙酸二钠用三氯化磷酸化得到的氯化钠分离出去,减少了反应体系中的氯化钠含量,避免了氯化钠在后续反应中析出,提高反应收率;同时还减少了原料的粘度,使原料混合更均匀。其次,由于体系中的氯化钠减少,分离双甘膦时洗涤产生废水减少。实验结果表明,本发明所述方法制备的双甘膦收率达到93%以上。
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