头孢唑林钠中间体TDA的制备方法
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头孢唑林钠中间体TDA的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了一种头孢唑林钠中间体TDA的制备方法,以丙酮、乙腈、乙醚、碳酸二甲酯、二氯甲烷或氯仿为溶剂,7-ACA和噻二唑按照1∶1.2的重量比装入反应容器中,向反应容器中通入三氟化硼气体,控制反应容器内的温度在0~50℃之间,反应1~8小时待7-ACA残留小于1%,采用碳酸钠、碳酸氢钠或氨水对反应物进行水解结晶,然后经过抽滤、洗涤和干燥过程得到成品TDA。本发明在制备过程中不使用三氟化硼固体络合物,因此无含有三氟化硼废液产生,直接避免了三氟化硼固体络合物在制备过程中产生的污染和大量待回收的废液,并且在整个制备过程中生产操作人员避免了与三氟化硼固体络合物直接接触,降低了使用过程中的安全风险。
本发明提供了一种头孢唑林钠中间体TDA的制备方法,以丙酮、乙腈、乙醚、碳酸二甲酯、二氯甲烷或氯仿为溶剂,7-ACA和噻二唑按照1∶1.2的重量比装入反应容器中,向反应容器中通入三氟化硼气体,控制反应容器内的温度在0~50℃之间,反应1~8小时待7-ACA残留小于1%,采用碳酸钠、碳酸氢钠或氨水对反应物进行水解结晶,然后经过抽滤、洗涤和干燥过程得到成品TDA。本发明在制备过程中不使用三氟化硼固体络合物,因此无含有三氟化硼废液产生,直接避免了三氟化硼固体络合物在制备过程中产生的污染和大量待回收的废液,并且在整个制备过程中生产操作人员避免了与三氟化硼固体络合物直接接触,降低了使用过程中的安全风险。
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