2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法
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2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法,包括以下步骤:1)在1800kg-2200kg乙醇中加入5kg-10kg醋酸、50-150kg醋酸铵,配制成PH=6-7的缓冲体系。2)投加2-甲基氨基硫脲、三溴化硼以及草酸二乙酯,升温至80-82℃回流反应4-6小时,其中2-甲基氨基硫脲的投加量为480kg-500kg,所述2-甲基氨基硫脲与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.15-1.25,所述的三溴化硼的用量为2-甲基氨基硫脲重量的4%-6%;3)降温结晶,经分离得到得三嗪环粗品以及母液;4)三嗪环粗品加水1800kg-2200kg,升温到70℃-80℃后加浓度30%的盐酸1250kg-1400kg,降温结晶,经分离、干燥得三嗪环成品。本发明能够克服已有技术普遍存在的成本高、收率低且波动大、质量不稳定、溶剂回收困难以及废水量大等问题。
一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法,包括以下步骤:1)在1800kg-2200kg乙醇中加入5kg-10kg醋酸、50-150kg醋酸铵,配制成PH=6-7的缓冲体系。2)投加2-甲基氨基硫脲、三溴化硼以及草酸二乙酯,升温至80-82℃回流反应4-6小时,其中2-甲基氨基硫脲的投加量为480kg-500kg,所述2-甲基氨基硫脲与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.15-1.25,所述的三溴化硼的用量为2-甲基氨基硫脲重量的4%-6%;3)降温结晶,经分离得到得三嗪环粗品以及母液;4)三嗪环粗品加水1800kg-2200kg,升温到70℃-80℃后加浓度30%的盐酸1250kg-1400kg,降温结晶,经分离、干燥得三嗪环成品。本发明能够克服已有技术普遍存在的成本高、收率低且波动大、质量不稳定、溶剂回收困难以及废水量大等问题。
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标签:废水处理
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