简介： 本发明公开了样品前处理方法、卤素含量的检测方法及应用，涉及分析化学技术领域。样品前处理方法，包括：将待测样品与第一碘化物水溶液反应得到中间样品；将中间样品与氢氧化钙水溶液反应，过滤得除氟样品。卤素含量的检测方法，包括：采用上述前处理方法对样品进行前处理；采用离子色谱法分别检测中间样品和除氟样品中离子含量，将测得的中间样品中2～4min之间出峰的离子含量减去测得的除氟样品中2～4min之间出峰的离子含量即得待测样品中氟的含量。该检测方法可避免采用离子色谱法检测离子含量时由于次磷酸根离子与氟离子的出峰时间及峰形接近而导致氟离子检测数据不准确；因此该方法检测结果准确，可应用于废水中卤素含量的检测。