简介： 本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种甲基亚磷酸二乙酯制备方法。具体步骤为：将铝粉和碘催化剂加入到高压反应釜中，通入一氯甲烷气体，反应获得甲基二氯化铝和二甲基氯化铝混合物；将所述混合物滴加至三氯化磷中进行磷化反应，生成络合物3CH₃PCl₂·2AlCl₃；将所述络合物3CH₃PCl₂·2AlCl₃进行蒸发，除去过量的三氯化磷，加入氯化钠，反应蒸馏获得甲基二氯化膦；将所述甲基二氯化膦加入至乙醇溶液中，通入氨气，生成甲基亚磷酸二乙酯和氯化铵混合物，将所述混合物经过滤、精馏获得甲基亚磷酸二乙酯。该方案彻底消除了高COD工艺废水和产生异味的高浓度有机废气，使甲基亚膦酸二乙酯生产工艺真正成为绿色环保生产工艺，且工业化产率可提升至87％。