简介： 本发明提供一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向烧瓶中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂DMF，开启搅拌，在一定温度下通入光气，反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。与现有技术相比，本发明的后处理简单，有效避免使用大量缚酸剂和溶剂，没有工艺废水产生，成本较低，适合工业化生产，同时通过对设备的改进，可以将光气可能造成的伤害降低。