DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法
DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法
来源:北方有色网
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简介:
DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法,其特征是酯化反应试剂是醋酸异丙烯酯;将1W4AD溶解于3~8V有机溶剂中,W为重量g,V为体积ml;加入1~5%W强酸催化剂,搅拌升温,反应温度40~80℃;滴加0.5~1.2V醋酸异丙烯酯,滴完后保温反应1~2小时,直至TLC显示原料反应完全;反应完后加入2~6%V三乙胺中和,浓干溶剂;加入1V甲醇,搅拌溶解,冷却至析晶2~3小时,过滤,溶剂洗涤,70℃以下烘干,得DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本发明方法制备的DHEA中间体,收率高,纯度好,质量稳定,可常压烘料;更重要的是溶剂回收率高,几乎不产生废水,经济环保,十分有利于工业化生产。
DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法,其特征是酯化反应试剂是醋酸异丙烯酯;将1W4AD溶解于3~8V有机溶剂中,W为重量g,V为体积ml;加入1~5%W强酸催化剂,搅拌升温,反应温度40~80℃;滴加0.5~1.2V醋酸异丙烯酯,滴完后保温反应1~2小时,直至TLC显示原料反应完全;反应完后加入2~6%V三乙胺中和,浓干溶剂;加入1V甲醇,搅拌溶解,冷却至析晶2~3小时,过滤,溶剂洗涤,70℃以下烘干,得DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本发明方法制备的DHEA中间体,收率高,纯度好,质量稳定,可常压烘料;更重要的是溶剂回收率高,几乎不产生废水,经济环保,十分有利于工业化生产。
标签:废水处理
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