简介:
本发明公开了一种通过研磨促进的固液两相相转移催化合成六苯氧基环三磷腈(HPCTP)的方法。其过程是:在反应瓶中依次加入苯酚、相转移催化剂、氯苯、实心球珠,再于温度小于50℃的条件下加入氢氧化钠(或氢氧化钾),随后滴加六氯环三磷腈的氯苯溶液,滴完后升温至90~110℃反应7~13h;随后冷却至20~30℃,过滤,滤饼(简称滤饼1)用氯苯洗涤,滤液经水洗涤后蒸出氯苯,剩余的物料用无水乙醇结晶,再过滤、烘干得HPCTP;将滤饼1烘干,用筛网筛去球珠得氯化盐。该制备方法的优点在于:通过过滤直接从反应体系中分离出大量的氯化物,避免了氯化物进入废水,有利于废水处理。另外,通过研磨促进显著降低了催化剂的用量,缩短了反应时间。
本发明公开了一种通过研磨促进的固液两相相转移催化合成六苯氧基环三磷腈(HPCTP)的方法。其过程是:在反应瓶中依次加入苯酚、相转移催化剂、氯苯、实心球珠,再于温度小于50℃的条件下加入氢氧化钠(或氢氧化钾),随后滴加六氯环三磷腈的氯苯溶液,滴完后升温至90~110℃反应7~13h;随后冷却至20~30℃,过滤,滤饼(简称滤饼1)用氯苯洗涤,滤液经水洗涤后蒸出氯苯,剩余的物料用无水乙醇结晶,再过滤、烘干得HPCTP;将滤饼1烘干,用筛网筛去球珠得氯化盐。该制备方法的优点在于:通过过滤直接从反应体系中分离出大量的氯化物,避免了氯化物进入废水,有利于废水处理。另外,通过研磨促进显著降低了催化剂的用量,缩短了反应时间。