简介： 本发明涉及一种偶氮二异戊腈一锅缩合的制备方法,是通过氰化钠、丁酮、水合肼与无机酸在一锅内进行缩合反应,得到氢化偶氮二异戊腈,再在酸性介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈,将氰化钠、丁酮、水合肼与无机酸按摩尔比控温5-60℃条件下在一锅内进行缩合反应3-15小时,得到氢化偶氮二异戊腈,再在无机酸介质中用金属溴化物催化剂,用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈粗品,再在无机酸介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化经重结晶提纯制得偶氮二异戊腈纯品,该工艺方法操作简单,安全平稳,易于工业化生产,且废水少,收率高。