简介： 本发明提供了一种从高浓度含砷废水中回收砷的方法，包括以下步骤：a)将高浓度含砷废水与浓硫酸进行第一次混合后，进行第一次蒸馏，分别得到第一酸液和第一富砷液；b)将步骤a)得到的第一富砷液与浓硫酸进行第二次混合后，进行第二次蒸馏，分别得到第二酸液和三氯化砷。与现有技术相比，本发明首先将浓硫酸与高浓度含砷废水混合后蒸馏得到第一富砷液，然后将第一富砷液再与浓硫酸进行混合后蒸馏得到三氯化砷；该方法工艺简单、易操作，所用的硫酸经过脱水处理后可循环利用，且过程中不产生废渣，无需后处理，同时得到的三氯化砷纯度较高，可作为生产高纯砷的原料。