简介： 本发明涉及精细化工的废物资源回收利用领域，具体公开了一种从甲基柏木酮的生产废水中回收制备磷酸二氢钾与三水醋酸钠的方法。本回收制备方法包含以下步骤：S1、生产废水经负压分馏回收得到醋酸，醋酸与纯碱反应得到三水醋酸钠产品；S2、对分馏回收醋酸后的废水加入氢氧化钾，废水中的磷酸被中和，废水中的柏木油被脱水炭化成炭化油渣；S3、过滤分离得到炭化油渣；S4、对过滤分离炭化油渣后的溶液，经浓缩‑冷却‑结晶‑抽滤‑烘干步骤，得到磷酸二氢钾固体。本发明将甲基柏木酮的生产废水中所含有的磷酸成分回收用于制备磷酸二氢钾，将废水中所含有的醋酸成分回收用于制备三水醋酸钠，实现了变废为宝、废物资源的充分利用，有效保护了生态环境。