简介： 本发明公开了一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，包括将镍铁合金用硫酸溶液浸出，将浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液，将浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液，向第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。本发明的浸出液经蒸发浓缩、冷却结晶后，能分离出大部分的铁，得到硫酸亚铁晶体和高Ni/Fe比的溶液，加入磷源加热反应得到磷酸铁，此过程中实现了镍铁的高效分离，同时得到纯度高且可以应用到下游工序的硫酸镍溶液和硫酸亚铁晶体，镍和铁的回收率均在99.0％以上。