简介： 本发明公开了一种酸性条件下萃取分离钼、铼的方法，包括以下步骤：(1)调整母液的pH值，将萃取剂Ⅰ与母液混合均匀，静置分离，钼被萃入有机相，铼留在萃余液中；负载钼的有机相用碱性反萃剂Ⅰ进行反萃，得到钼酸盐溶液；(2)调整萃取钼得到萃余液的pH值，与萃取剂Ⅱ混合，静置分离，铼被萃入有机相；负载铼的有机相用碱性反萃剂Ⅱ进行反萃，得到铼酸盐溶液。本发明通过调整溶液pH值，可分别萃取得到负载钼和负载铼的有机相，无需洗涤除杂，经碱性反萃剂反萃后，得到高纯度的钼酸盐和铼酸盐溶液，工艺流程短，操作简单，具有广阔的应用前景。