权利要求

1.一种细化铁基软磁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

对第一粒径的铁基软磁合金进行第一球磨处理，得到第一合金粉体;

将所述合金粉体置于密闭容器中，进行氢化-歧化处理得到金属氢化物;

对所述金属氢化物进行第二球磨处理，得到第二合金粉体;

将所述第二合金粉体置于另一密闭容器中，进行脱氢重组得到第三合金粉体;

对所述第三合金粉体进行第三球磨处理，得到第二粒径的所述细化铁基软磁合金;其中，所述第一粒径大于所述第二粒径。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一粒径的范围为1~500μm;和/或，

所述第二粒径的范围为100nm~1000nm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一粒径的铁基软磁合金包括粒径为1~10μm的第一软磁合金、10~50μm的第二软磁合金以及100~500μm的第三软磁合金。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一软磁合金、所述第二软磁合金以及第三软磁合金的质量比为(0.5~1)：(0.5~2)：(7~9)。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一球磨处理包括：

采用行星球磨机，转速为200~400r/min，时间为5~8h;和/或，

所述第二球磨处理包括：

使用的介质为氧化锆球磨罐及磨球，转速为300~500r/min，时间为10~30h;和/或，

所述第三球磨处理包括：

使用的介质为氮气保护环境下的不锈钢球磨罐，转速为150~300r/min，时间为2~5h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化-歧化处理包括：抽真空至10-2Pa后通入惰性气体至1~2MPa，重复多次驱除空气，再通入氢气加压至2~8MPa，室温下吸附18~24h形成金属氢化物，随后泄压至1~2MPa，并在200~400℃保温20~60min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱氢重组的加热温度为700~850℃，保温时间为20~40min，且在真空度10-2Pa条件下进行。

8.如权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一粒径的铁基软磁合金选自铁硅铬合金、铁硅铝合金、羰基铁粉、铁铝合金、铁基非晶合金中的至少一种;和/或，

所述密闭容器为高压反应釜、真空烧结炉或管式还原炉中的一种。

9.一种细化铁基软磁合金，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。

10.一种细化铁基软磁合金的应用，其特征在于，将权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的细化铁基软磁合金应用于电感器、变压器或电磁屏蔽材料制造以及增材制造技术中。

说明书

技术领域

[0001]本申请属于软磁材料制造技术领域，尤其涉及一种细化铁基软磁合金及其制备方法与应用。

背景技术

[0002]铁基软磁合金细粉具有高频低损耗、高磁导率、易成型等特点，在高效能、小型化电子电力设备中具有不可替代的地位。如可应用于开关电源、光伏逆变器电感、5G基站射频电感、3D打印制造精密零件等。

[0003]目前铁基软磁合金的细化方式主要有气雾化法、水雾化法、机械合金化法、化学还原法。其中，气雾化法细的粉体具有球形度高、氧含量低的特点，但存在成本高的问题。水雾法制造成本低、粉体制备粒径宽，但具有高氧含量、形貌不规则的缺点。机械合金化法设备简单，但是细化效率低、氧含量高。而化学还原法能够制造纳米级细粉，但成本高、量产困难。此外，以上方法仍然无法批量生产铁基软磁合金纳米级细粉，极细粉体的收集需要依靠机械筛选手段，但仍存在收率低，粉体损耗大等问题。

[0004]随着电子产品不断向智能化、小型化、轻薄化发展，可预见小尺寸铁基软磁合金存在巨大应用潜力，因此急需开发一种高效、低成本、具有量产潜力的粉体细化工艺以满足铁基软磁合金粉体细化需求。

发明内容

[0005]有鉴于此，本申请实施例提供一种细化铁基软磁合金及其制备方法与应用，以解决现有的方法仍然无法批量生产铁基软磁合金纳米级细粉的技术问题。

[0006]第一方面，本申请实施例提供了一种细化铁基软磁合金的制备方法，包括：

对第一粒径的铁基软磁合金进行第一球磨处理，得到第一合金粉体 ;

将所述合金粉体置于密闭容器中，进行氢化-歧化处理得到金属氢化物;

对所述金属氢化物进行第二球磨处理，得到第二合金粉体;

将所述第二合金粉体置于另一密闭容器中，进行脱氢重组得到第三合金粉体;

对所述第三合金粉体进行第三球磨处理，得到第二粒径的所述细化铁基软磁合金;其中，所述第一粒径大于所述第二粒径。

[0007]在一些实施例中，所述第一粒径的范围为1~500μm。在一些实施例中，所述第二粒径的范围为100nm~1000nm。

[0008]在一些实施例中，所述第一粒径的铁基软磁合金包括粒径为1~10μm的第一软磁合金、10~50μm的第二软磁合金以及100~500μm的第三软磁合金。

[0009]在一些实施例中，所述第一软磁合金、所述第二软磁合金以及第三软磁合金的质量比为(0.5~1)：(0.5~2)：(7~9)。

[0010]在一些实施例中，所述第一球磨处理包括：

采用行星球磨机，转速为200~400r/min，时间为5~8h。

[0011]在一些实施例中，所述第二球磨处理包括：

使用的介质为氧化锆球磨罐及磨球，转速为300~500r/min，时间为10~30h。

[0012]在一些实施例中，所述第三球磨处理包括：

使用的介质为氮气保护环境下的不锈钢球磨罐，转速为150~300r/min，时间为2~5h。

[0013]在一些实施例中，所述氢化-歧化处理包括：抽真空至10-2Pa后通入惰性气体至1~2MPa，重复多次驱除空气，再通入氢气加压至2~8MPa，室温下吸附18~24h形成金属氢化物，随后泄压至1~2MPa，并在200~400℃保温20~60min。

[0014]在一些实施例中，所述脱氢重组的加热温度为700~850℃，保温时间为20~40min，且在真空度10-2Pa条件下进行。

[0015]在一些实施例中，所述第一粒径的铁基软磁合金选自铁硅铬合金、铁硅铝合金、羰基铁粉、铁铝合金、铁基非晶合金中的至少一种。

[0016]在一些实施例中，所述密闭容器为高压反应釜、真空烧结炉或管式还原炉中的一种。

[0017]第二方面，本申请实施例提供一种细化铁基软磁合金，采用第一方面所述的制备方法制得。

[0018]第三方面，本申请实施例提供一种细化铁基软磁合金的应用，将第一方面所述的制备方法制得的细化铁基软磁合金应用于电感器、变压器或电磁屏蔽材料制造以及增材制造技术中。

[0019]本申请实施例提供的细化铁基软磁合金及其制备方法与应用， 提出了一种结合多级球磨与氢化-歧化-脱氢重组(HDDR)工艺的铁基软磁合金细化方法，有效克服了现有技术难以兼顾成本、纯度、效率与量产性的难题。本申请的方案以常规微米级铁基软磁合金为原料，通过第一球磨活化表面，再利用HDDR过程在密闭环境中实现材料的氢致脆化与相结构分解，显著降低后续球磨能耗并避免过度氧化;第二球磨在氢化物脆性状态下高效破碎，获得细小粉体;脱氢重组则在真空条件下恢复软磁相结构并抑制晶粒长大;最后通过第三球磨调控分散性与粒径分布。整个流程无需昂贵雾化设备或有毒化学试剂，全程气氛可控，有效抑制氧污染，同时借助HDDR的化学辅助细化机制突破纯机械球磨的效率与损伤瓶颈，实现了高收率、低缺陷、易放大的细粉制备，为批量获得高性能细化铁基软磁合金提供了可行路径。

附图说明

[0020]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请实施例的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0021]图1是本申请实施例提供的细化铁基软磁合金的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

[0022]以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请实施例。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请实施例的描述。

[0023]还应当理解，在本申请实施例说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

[0024]需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

[0025]需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请实施例的限制。

[0026]另外，在本申请实施例说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

[0027]在本申请实施例说明书中描述的参考“一些实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请实施例的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一些实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。“多个”是指两个及两个以上。

[0028]本申请实施例第一方面提供一种细化铁基软磁合金的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

S10、对第一粒径的铁基软磁合金进行第一球磨处理，得到第一合金粉体;

S20、将合金粉体置于密闭容器中，进行氢化-歧化处理得到金属氢化物;

S30、对金属氢化物进行第二球磨处理，得到第二合金粉体;

S40、将第二合金粉体置于另一密闭容器中，进行脱氢重组得到第三合金粉体;

S50、对第三合金粉体进行第三球磨处理，得到第二粒径的所述细化铁基软磁合金;其中，第一粒径大于第二粒径。

[0029]本申请实施例提出了一种结合多级球磨与氢化-歧化-脱氢重组(HDDR)工艺的铁基软磁合金细化方法，有效克服了现有技术难以兼顾成本、纯度、效率与量产性的难题。该方案以常规微米级铁基软磁合金为原料，通过第一球磨活化表面，再利用HDDR过程在密闭环境中实现材料的氢致脆化与相结构分解，显著降低后续球磨能耗并避免过度氧化;第二球磨在氢化物脆性状态下高效破碎，获得细小粉体;脱氢重组则在真空条件下恢复软磁相结构并抑制晶粒长大;最后通过第三球磨调控分散性与粒径分布。整个流程无需昂贵雾化设备或有毒化学试剂，全程气氛可控，有效抑制氧污染，同时借助HDDR的化学辅助细化机制突破纯机械球磨的效率与损伤瓶颈，实现了高收率、低缺陷、易放大的细粉制备，为批量获得高性能细化铁基软磁合金提供了可行路径。

[0030]在应用中，在步骤S10中，第一粒径为1~500μm。采用宽范围初始粒径(1~500μm)可兼容工业常用雾化粉或回收料，降低成本。在一优选实施例中，第一粒径的铁基软磁合金包括D50为1~10μm。进一步地，第一粒径的铁基软磁合金包括粒径为1~10μm的第一软磁合金、10~50μm的第二软磁合金以及100~500μm的第三软磁合金。通过进一步限定为三种粒径区间(1~10μm、10~50μm、100~500μm)并控制质量比(0.5~1：0.5~2：7~9)，可优化堆积密度与球磨效率——大颗粒提供骨架支撑，小颗粒填充空隙并加速氢扩散。多尺度混合粉体在氢化过程中形成梯度氢渗透路径，促进整体歧化均匀性，避免局部过氢化或反应不完全。

[0031]值得一提的是，在对微米级的铁基软磁合金进行第一球磨处理之后，使得铁基软磁合金表面产生微裂纹。其中，微裂纹的特征如下，宽度约 10~100nm，远小于原始颗粒尺寸;深度可延伸至颗粒内部 0.5~5μm，沿晶界或硬质相界面萌生，呈网状或放射状，尤其在大颗粒表面更为显著。

[0032]微裂纹的存在可以显著加速氢扩散路径，提升氢化反应动力学。氢分子在金属中的体相扩散速率较慢，尤其在致密合金中;微裂纹作为高渗透性通道，使氢气可快速沿裂纹深入颗粒内部，大幅缩短氢到达芯部的时间;实验表明，带微裂纹粉体的氢化完成时间比完整颗粒得到有效缩短，且吸氢更均匀。裂纹尖端存在应力集中，局部晶格畸变能降低氢吸附与解离的活化能;因此可在更低氢压下实现有效氢化，降低设备要求与能耗。若无微裂纹，氢仅能从表面缓慢向内扩散，导致外层过度氢化甚至粉化，而芯部未反应;微裂纹网络使氢三维渗透，促使整个颗粒在升温歧化阶段同步发生相分解，获得成分与晶粒尺度高度均匀的产物。微裂纹在后续氢化脆化基础上进一步弱化颗粒结构;第二球磨时，裂纹处优先扩展断裂，实现低能耗高效破碎，减少球磨时间与能量输入。

[0033]在一些实施例中，三种粒径的合金颗粒既各司其职，又相互协同。首先，大颗粒(100~500μm)作为主体骨架，在球磨过程中减少粉体过度团聚和冷焊，维持体系流动性，同时在氢化阶段形成宏观氢气通道，避免细粉密实堆积导致的氢渗透阻滞;其次，中等颗粒(10~50 μm)起到过渡桥梁作用，既增强颗粒间接触点密度，又提供适中的比表面积，平衡反应速率与结构稳定性;最后微细颗粒(1~10μm)具有高比表面积和短扩散路径，显著加速氢分子吸附与晶格扩散，触发局部快速歧化，从而引燃整体反应。

[0034]在优选实施例中，第一软磁合金、第二软磁合金以及第三软磁合金的质量比为(0.5~1)：(0.5~2)：(7~9)。第一软磁合金、第二软磁合金以及第三软磁合金的质量比为具体可以是1:1:8、0.5:0.5:9、1:2:7等，以上三者按特定比例混合后，形成多尺度紧密堆积结构，不仅提升初始粉床的孔隙连通性，更在氢化-歧化过程中构建由外向内、由细到粗的梯度氢浓度场与反应前沿，使氢渗透与相变过程更加均匀、可控。这有效避免了单一粒径体系中常见的表面过氢化(导致粉体粉化失控)或内部反应不完全(残留粗晶)等问题，最终获得成分均一、晶粒细小且磁性能一致的高质量细化粉体。

[0035]在一些实施例中，第一粒径的铁基软磁合金选自铁硅铬合金、铁硅铝合金、羰基铁粉、铁铝合金、铁基非晶合金中的至少一种。铁基软磁合金可选自铁硅铬(Fe-Si-Cr)、铁硅铝(Fe-Si-Al)、羰基铁粉、铁铝合金(Fe-Al)、铁基非晶合金等，证明本方法具有普适性，适用于晶态与非晶态体系。需要进一步说明的是，合金成分的多样性可以适配不同应用场景，铁硅铬、铁硅铝具有高电阻率和优异高频特性，适用于开关电源电感;羰基铁粉纯度高、磁导率大，适合高频电磁屏蔽;铁铝合金兼具低损耗与良好耐蚀性;铁基非晶合金经HDDR处理后可实现非晶→纳米晶可控转变。本方法能统一处理这些差异显著的材料，说明其对晶体结构(晶态/非晶态)均具有良好适应性。上述合金均含有易与氢发生可逆反应的铁基体(如α-Fe)，可在温和条件下形成金属氢化物(如FeHx)，为后续歧化提供热力学驱动力。尤其非晶合金在氢化过程中更易发生结构弛豫与相分离，反而有利于纳米晶成核。所选合金体系中Si、Al、Cr等添加元素在HDDR工艺温度范围(≤850℃)内蒸气压低、化学稳定性好，不会在脱氢重组阶段大量挥发或生成有害杂相，保障了成分一致性与磁性能稳定性。

[0036]在步骤S10中，第一球磨处理包括：采用行星球磨机，转速为200~400r/min，时间为5~8h。具体的，转速可以是200r/min、300r/min、400r/min等，时间可以是5h、6h、7h、8h等。初步破碎大颗粒，暴露新鲜表面，提高后续氢化反应活性;适度球磨避免过度冷焊或非晶化。作用机制：行星球磨提供高能冲击与剪切力，有效打开原始团聚体，增加比表面积，为氢分子吸附与扩散创造条件。

[0037]在应用中，初始铁基软磁合金(如雾化粉或块体破碎料)通常存在表面氧化膜、团聚或钝化层。在200~400 r/min的中等转速下球磨5~8小时，可有效破碎大颗粒、打开团聚体，暴露出洁净、高能的金属表面，显著提升后续氢化反应的吸附活性与氢扩散速率。若转速过低(<200 r/min)或时间过短(<5 h)，则活化不足，氢化效率下降;若转速过高(>400 r/min)或时间过长(>8 h)，则易引发冷焊、非晶化或过度温升导致预氧化，反而不利于HDDR过程。行星球磨虽属高能球磨，但在本阶段仅作为“预处理”而非主细化手段。200~400 r/min的转速配合5~8 h时长，可在最小晶格缺陷引入的前提下实现粒径初步减小(通常从数百微米降至几十微米)。这种“轻度机械活化”既能提高反应动力学，又避免严重位错堆积或非晶化——后者会阻碍氢在晶格中的有序扩散，影响歧化反应的均匀性与可逆性。经此阶段处理后，粉体由不规则块状或致密球状转变为具有一定棱角但分散性良好的颗粒，既增加了比表面积，又保持了足够的流动性，便于在密闭容器(如高压反应釜)中均匀铺展，避免局部堆积导致氢气渗透不均，从而保障氢化-歧化反应的宏观均匀性。

[0038]在步骤S20中，密闭容器为高压反应釜、真空烧结炉或管式还原炉中的一种。闭容器可为高压反应釜(适用于氢化)、真空烧结炉或管式还原炉(适用于脱氢)，体现工艺灵活性与工业化适配性。

[0039]在步骤S20中，氢化-歧化处理包括：抽真空至10-2Pa后通入惰性气体至1~2MPa，重复多次驱除空气，再通入氢气加压至2~8MPa，室温下吸附18~24h形成金属氢化物，随后泄压至1~2MPa，并在200~400℃保温20~60min。氢原子渗入晶格形成氢化物，引发晶格膨胀与脆化;随后在升温阶段发生歧化反应，将原始粗晶分解为纳米级新相。HDDR过程本质是破坏-重建机制，利用氢致相变实现晶粒细化，同时保持成分一致性，优于纯机械粉碎引入的杂质污染。

[0040]在应用中，抽真空至 10-2Pa 可有效去除容器内大部分空气;随后通入惰性气体(如Ar或N2)至 1~2 MPa 并泄压，重复多次，利用加压-泄压冲洗原理，将残余氧气、水分及挥发性杂质强力带出。体系氧分压降至 ppm 级，避免后续氢化过程中形成氧化物，这些氧化物不仅阻碍氢扩散，还会成为磁性能劣化的钉扎中心。在室温下通入 2~8 MPa 氢气并长时间(18~24 h)吸附，可确保氢分子充分扩散至合金颗粒内部;铁基合金(如α-Fe)在该条件下与H2发生可逆反应形成金属氢化物，伴随晶格显著膨胀，产生内应力。控压升温歧化(泄压至1~2 MPa，200~400℃保温20~60 min)，触发可控相分解。吸附完成后泄压至1~2 MPa(非完全泄至常压)，既降低系统压力以促进氢活度变化，又维持一定氢氛围防止过早脱氢;升温至 200~400℃ 并保温，促使氢化物发生歧化反应。全过程在密闭容器中进行，无酸碱废液、无有机溶剂，符合绿色制造要求;相比化学还原法或等离子体法，能耗显著降低;氢气可回收循环使用，进一步降低成本。

[0041]在步骤S30中，第二球磨处理包括：使用的介质为氧化锆球磨罐及磨球，转速为300~500r/min，时间为10~30h。具体的，转速可以是300r/min、400r/min、500r/min等，时间可以是10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h、25h、28h、30h等。转速300~500 r/min：提供足够冲击与剪切力以破碎脆性氢化物，但避免局部过热导致氢提前脱附或非晶化;时间10~30 h：确保充分细化至目标尺度，同时通过实验验证，超过30 h易引发轻微团聚或表面氧化(即使在惰气下)，而短于10 h则粒径分布偏粗、均匀性差。氢化后材料脆性显著增强，可在较低能耗下实现高效细化至亚微米级;使用氧化锆介质避免铁污染，保障产物纯度。长时间高转速球磨进一步破碎氢化-歧化产物，获得均匀细粉，为后续脱氢重组提供高活性前驱体。

[0042]在应用中，在氢化-歧化处理后，铁基合金已转化为金属氢化物及歧化产生的纳米级新相。此类氢化物晶格膨胀、结合力减弱，显著脆化，硬度降低而易碎。在此状态下进行球磨，即使采用中高转速(300~500 r/min)，也能以较低能量输入实现高效破碎，将粉体粒径从微米级迅速细化至亚微米甚至纳米尺度。

[0043]若在未氢化状态下直接进行同等强度球磨，则需更高能量、更长时间，并伴随严重冷焊、温升和晶格畸变;而本方案通过“先软化再粉碎”策略，大幅提升了细化效率并减少结构缺陷。经第二球磨所得粉体具有高比表面积、均匀纳米尺度和丰富晶界，在后续脱氢重组过程中：氢脱附路径更短，脱氢更彻底;原子重排驱动力更强，有利于形成细小、均匀的再结晶晶粒;抑制晶粒异常长大，最终获得高密度、低矫顽力的软磁结构。

[0044]在步骤S40中，将第二合金粉体置于另一密闭容器中，进行脱氢重组得到第三合金粉体。其中，脱氢重组的加热温度为700~850℃，保温时间为20~40min，且在真空度10-2Pa条件下进行。高温真空环境下氢完全脱除，原子重排恢复软磁合金相，同时因前驱体为纳米结构，重组后仍保持细小晶粒，显著降低矫顽力与磁滞损耗。脱氢过程伴随再结晶，但受限于原始纳米尺度，晶粒长大被抑制，实现细晶强化+软磁优化双重目标。

[0045]在应用中，在高真空(10-2Pa)条件下，氢气分压极低，极大促进金属氢化物中氢的脱附反应，700~850℃ 的温度足以提供氢原子扩散与逸出所需的活化能，确保在20~40分钟内实现近乎完全脱氢;残余氢若未清除，会在后续应用中缓慢释放，导致材料体积膨胀、磁导率漂移甚至结构开裂;彻底脱氢保障了粉体长期稳定性与磁性能一致性。小晶粒显著降低矫顽力，提升高频磁导率，同时减少涡流损耗，满足小型化电子器件对高频低损材料的需求。成品粉体氧含量可控制在<500 ppm，表面洁净，适用于高要求应用场景(如GHz级EMI屏蔽、高频电感)。

[0046]在步骤S50中，第三球磨处理包括：使用的介质为氮气保护环境下的不锈钢球磨罐，转速为150~300r/min，时间为2~5h。具体的，转速可以是150r/min、200r/min、300r/min等，时间可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h等。轻度球磨调节最终粒径分布，消除团聚，获得流动性好、分散均匀的成品粉体;氮气保护防止氧化，维持高磁导率。短时低能球磨仅用于解团聚，避免晶格损伤，确保磁性能稳定。

[0047]在应用中，经过脱氢重组后，第三合金粉体虽已具备纳米/亚微米级晶粒，但由于高比表面积和表面能，极易发生硬团聚或烧结颈连接，导致实际分散粒径远大于一次晶粒尺寸。第三球磨以较低转速(150~300 r/min)和较短时间(2~5 h)进行轻度机械处理，主要目的不是继续减小晶粒，而是破碎软团聚体、提高粉体分散性，使最终产品的真实粒径更接近目标范围(如100~1000nm)，并获得窄而均匀的粒径分布。若省略此步，粉体流动性差、压制密度低，难以满足后续成型(如磁芯压制成型或3D打印)工艺要求;若参数过强(如转速>300 r/min或时间>5 h)，则可能造成晶格损伤、引入缺陷，反而劣化磁性能。铁基软磁合金对表面氧化极为敏感——即使微量氧化层也会显著增加高频涡流损耗、降低磁导率。第三球磨在高纯氮气保护氛围下进行，可有效隔绝氧气和水汽，避免粉体在最后处理阶段发生表面氧化。尤其对于已高度细化的粉体，抗氧化需求更为迫切。该措施确保了成品粉体具有低氧含量、洁净表面和优异的高频软磁特性。

[0048]在步骤S50中，第二粒径的范围为100nm~1000nm。经过以上步骤获得第二粒径的细化铁基软磁合金，实现从微米级到纳米/亚微米级的有效跨越。

[0049]需要说明的是，三次球磨处理在本发明中并非孤立操作，而是围绕活化—细化—整备的逻辑主线，形成高度协同、层层递进的工艺体系，共同实现高效、洁净、可控地制备高性能纳米/亚微米级铁基软磁合金粉体的核心目标。第一球磨以表面活化与初步破碎为主，为氢化创造高反应活性前驱体;第二球磨在氢化物脆化状态下进行深度细化，利用材料状态变化实现低能耗高效破碎;第三球磨聚焦解团聚与表面保护，优化粉体分散性与应用适配性。三者各司其职，避免了传统单一高强度球磨导致的氧化、冷焊、非晶化或磁性能劣化问题。进一步地，三次球磨与HDDR工艺深度耦合，形成机械–化学协同细化机制，三次球磨分别置于HDDR过程的前、中、后三个关键节点。第一球磨提升氢化效率、第二球磨放大氢致脆化效果、第三球磨巩固脱氢重组成果。 全程控制杂质引入与结构损伤，保障磁性能，第一、二球磨分别采用行星球磨机与氧化锆介质，最大限度减少Fe污染;第三球磨虽用不锈钢罐，但因强度低且在氮气保护下，风险可控;各阶段转速与时间精准匹配材料状态，避免过度加工导致的晶格缺陷累积。三者协同确保最终粉体高纯度、低氧含量、少缺陷，从而获得低矫顽力、高磁导率和优异高频特性。最终产品不仅粒径落在100~1000 nm的理想区间，且具备良好的压制性、分散性和工艺兼容性，可直接用于电感、变压器、电磁屏蔽及增材制造等高端场景。

[0050]本申请实施例还提供一种细化铁基软磁合金，采用第一方面所述的制备方法制得。

[0051]本申请实施例提供的细化铁基软磁合金，所得合金粉体粒径稳定处于100 nm~1000nm区间，远小于常规雾化粉，且粒径分布窄、团聚程度低。这种亚微米/纳米尺度可有效抑制高频下的涡流损耗，契合5G通信、快充电源、微型电感等高频、高功率密度电子器件对小尺寸磁性材料的迫切需求。

[0052]本申请实施例还提供一种细化铁基软磁合金的应用，将第一方面所述的制备方法制得的细化铁基软磁合金应用于电感器、变压器或电磁屏蔽材料制造以及增材制造技术中。

[0053]以上的细化铁基软磁合金在电感器与高频变压器中的应用效果包括，合金粉体粒径为100~1000nm，远小于传统微米级粉体，有效抑制涡流效应;同时晶粒细小均匀，磁滞损耗显著降低。高饱和磁感应强度结合低损耗特性，使磁芯可在更高频率、更小体积下工作，满足5G基站电源、快充适配器、车载OBC等对高功率密度、轻薄化的需求。低氧含量与洁净界面减少磁导率温漂，保障器件在宽温域下性能稳定。在电磁屏蔽材料中的应用效果包括，纳米级粉体具有高磁导率与自然共振频率向GHz频段偏移的特性，可有效吸收1~18GHz范围内的电磁干扰，屏蔽效能达35~50dB，优于常规微米铁粉。粉体分散性佳、粒径小，易于均匀填充于硅胶、环氧树脂或TPU等柔性基体中，制得的屏蔽涂层或薄膜兼具柔韧性、轻量化与高屏蔽性能，适用于可穿戴设备、柔性电路、手机中框等场景。在增材制造的应用效果，粉体球形度虽非完美，但粒径分布窄、流动性好，适用于激光粉末床熔融或粘结剂喷射工艺，无明显孔隙或裂纹。

[0054]通过将本发明制得的细化铁基软磁合金应用于上述领域，不仅充分发挥了其纳米尺度、低损耗、高纯度和良好工艺适配性的材料优势，更推动了电子元器件向高频化、微型化、柔性化与结构功能一体化方向发展，具有显著的技术先进性和产业化价值。

[0055]实施例

实施例1

本申请实施例提供一种喜欢铁基软磁合金的制备方法，包括如下步骤：

S10、将D50=6μm的铁硅铬软磁合金球磨6h，产生具有微裂纹的第一合金粉体;

S20、将步骤S10中球磨后的铁硅铬软磁合金放入能够高压反应釜中，抽真空至10-2Pa，然后通入氮气至2Mpa，再抽真空，反复三次驱除容器内空气。然后通入氢气加压至6Mpa，室温下放置24h，使氢气饱和吸附，并形成一定数量金属氢化物。随后泄压至2Mpa，并在350℃温度下保温50min，完成氢化-歧化过程，使得粉体脆性提升;

S30、将步骤S20中歧化产物球磨破碎20h，得到第二合金粉体;

S40、将步骤S20中粉体放入高压反应釜中，抽真空至10-2Pa，在750℃下保温30min进行脱氢重组得到第三合金粉体;

S50、将步骤S40中粉体球磨5h，打散团聚粉体颗粒，得到粒径D50=0.76μm铁硅铬软磁合金粉。

[0056]实施例2：

本申请实施例提供一种细化铁基软磁合金的制备方法，包括如下步骤：

S10、将D50=10μm的铁硅铬软磁合金球磨8h，产生具有微裂纹的第一合金粉体;

S20、将步骤S10中球磨后的铁硅铬软磁合金放入能够高压反应釜中，抽真空至10-2Pa，然后通入氮气至2Mpa，再抽真空，反复三次驱除容器内空气。然后通入氢气加压至8Mpa，室温下放置24h，使氢气饱和吸附，并形成一定数量金属氢化物。随后泄压至3Mpa，并在400℃温度下保温60min，完成氢化-歧化过程，使得粉体脆性提升;

S30、将步骤S20中歧化产物球磨破碎30h，得到第二合金粉体;

S40、将步骤S20中粉体放入高压反应釜中，抽真空至10-2Pa，在750℃下保温30min进行脱氢重组得到第三合金粉体;

S50、将步骤S40中粉体球磨5h，打散团聚粉体颗粒，得到粒径D50=0.91μm铁硅铬软磁合金粉。

[0057]实施例3~5

与实施例1基本相同，不同之处在于第一粒径的铁基软磁合金的粒径范围以及重量比不同，具体如下表所示：

[0058]大颗粒占比越高(如实施例3)，最终粒径越粗(0.95μm)，这是因为大颗粒难被完全细化，可能会有粗相残留。小/中颗粒比例提高(如实施例5)导致最终粒径更细(0.6μm)，这是因为小颗粒本身易细化，且在HDDR中更易完全歧化。即最优配比趋势，小粒径(1~10 μm)和中粒径(10~50 μm)比例增加，有利于获得更细、更均匀的最终粉体。

[0059]在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其它实施例的相关描述。

[0060]以上所述实施例仅用以说明本申请实施例的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述实施例对本申请实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请实施例各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请实施例的保护范围之内。

说明书附图(1)