权利要求
1.一种高溶解性能含硫羰基镍丸生产制备方法，其特征是,包括以下步骤：
步骤1、将羰化合成并经精馏提纯的的高纯羰基镍液体，纯羰基镍液体羰基镍含量≥99.99%，通入换热器进行蒸发，蒸发热源为温度60℃-90℃的热水，制备羰基镍气体;
步骤2、蒸发后的气体通入到混合器中与纯净一氧化碳气体制备羰基镍与一氧化碳气体体积比为1:(0.8-3)的含羰基镍混合气体;
步骤3、根据产品预设要求，将含硫气体通过微量配硫装置计量后，连续配入至所述含羰基镍混合气体中，与羰基镍混合气体混合后通入分解器;
步骤4、混合后的含硫含羰基镍混合气体通入到反应器中，羰基镍被加热的羰基镍丸晶种热分解，分解后的镍原子沉积在羰基镍丸表面，完成一次气相沉积反应，羰基镍丸晶种原子气相沉积温度为200℃-250℃，含硫物质被分解并与金属原子结合形成金属硫化物，羰基镍热分解原子气相沉积一起逐层生长，形成含硫羰基镍丸;
步骤5、完成原子气相沉积的羰基镍丸晶种从反应器中放出后被提升机继续提升至反应器顶部，羰基镍丸晶种粒度分布为1mm-10mm，经过反应器顶部物料溢流式分级装置将不同粒径羰基镍丸进行分级筛分，大颗粒羰基镍丸作为产品产出，粒径不满足羰基镍丸则继续进入到反应器中进行原子气相沉积反应;
步骤6、粒径合格的羰基镍丸进入到罐体中进行氮气憋压消毒置换，将表面携带的微量有毒有害物质进行脱附，同时利用气体置换并降低羰基镍丸温度，避免高温羰基镍丸被空气氧化，置换完成后放出，制备得到高溶解性能含硫羰基镍丸。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及气化冶金技术领域，具体涉及一种高溶解性能含硫羰基镍丸生产制备方法。
背景技术
[0002]在电镀工艺中，通常使用含硫镍金属，如硫化镍或含硫镍阳极，主要目的是为了优化镀层质量、提高电镀效率，由于纯镍阳极在电镀过程中易被氧化生成致密的NiO/Ni(OH)2钝化膜，阻碍镍离子的持续溶出，导致阳极电流效率下降、槽电压升高，甚至电镀中断，因此采用含硫镍金属，含硫镍溶解时，硫以硫化物形式残留在阳极表面，这些硫化物会破坏钝化膜的连续性，形成多孔结构，允许H+和Ni2+自由传输，维持阳极活性溶解。含硫镍金属可改善镀层均匀性和光亮度，含硫镍阳极溶解时释放微量硫代硫酸根或硫离子，在镀液中充当天然晶粒细化剂，硫吸附在阴极表面，选择性抑制镍晶体的过快生长，促进纳米级晶粒形成，从而直接获得光亮、平整的镀层，减少对外加光亮剂的依赖。而目前传统电解法和熔炼法冶金镍时，含硫镍金属中杂质含量较高，且含硫镍金属中S元素分布均匀性差，最终对其溶解稳定性、镀液稳定性和镀层质量造成较大影响。
发明内容
[0003]本发明提供一种高溶解性能含硫羰基镍丸生产制备方法，以解决上述背景中存在的问题。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高溶解性能含硫羰基镍丸生产制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羰化合成并经精馏提纯的的高纯羰基镍液体，纯羰基镍液体羰基镍含量≥99.99%，通入换热器进行蒸发，蒸发热源为温度60℃-90℃的热水，制备羰基镍气体。
[0005]步骤2、蒸发后的气体通入到混合器中与纯净一氧化碳气体制备羰基镍与一氧化碳气体体积比为1:(0.8-3)的含羰基镍混合气体。
[0006]步骤3、根据产品预设要求，将含硫气体通过微量配硫装置计量后，连续配入至所述含羰基镍混合气体中，与羰基镍混合气体混合后通入分解器。
[0007]步骤4、混合后的含硫含羰基镍混合气体通入到反应器中，羰基镍被加热的羰基镍丸晶种热分解，分解后的镍原子沉积在羰基镍丸表面，完成一次气相沉积反应，羰基镍丸晶种原子气相沉积温度为200℃-250℃，含硫物质被分解并与金属原子结合形成金属硫化物，羰基镍热分解原子气相沉积一起逐层生长，形成含硫羰基镍丸。
[0008]步骤5、完成原子气相沉积的羰基镍丸晶种从反应器中放出后被提升机继续提升至反应器顶部，羰基镍丸晶种粒度分布为1mm-10mm，经过反应器顶部物料溢流式分级装置将不同粒径羰基镍丸进行分级，大颗粒羰基镍丸作为产品产出，粒径不满足羰基镍丸则继续进入到反应器中进行原子气相沉积反应。
[0009]步骤6、粒径合格的羰基镍丸进入到罐体中进行氮气憋压消毒置换，将表面携带的微量有毒有害物质进行脱附，同时利用气体置换并降低羰基镍丸温度，避免高温羰基镍丸被空气氧化，置换完成后放出，制备得到高溶解性能含硫羰基镍丸。
[0010]本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种高溶解性能含硫羰基镍丸生产制备方法，相比于传统电解/熔炼镍金属制备方法，高溶解性能含硫羰基镍丸生产，一是利用Ⅷ族金属与CO气体选择性反应能有效除去其中的难除杂质，较传统电解法和熔炼法冶金镍具有更低金属杂质;二是高溶解性能含硫羰基镍丸是通过化学原子气相沉积反应制备产出，含硫镍金属中S元素分布更均匀，使其具有更好的溶解稳定性、镀液稳定性和镀层质量，有效降低了因S分布不均匀导致的阳极溶解局部钝化、镀液成分波动和镀层性能差异。
附图说明
[0011]图1为本发明的整体工艺流程图。
[0012]图2为本发明中高溶解性能含硫羰基镍丸剖面光学显微镜图一。
[0013]图3为本发明中高溶解性能含硫羰基镍丸剖面光学显微镜图二。
具体实施方式
[0014]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0015]实施例1
将高纯羰基镍液体用60℃加热蒸发，与CO气体按1:1比例进行混合;将含硫气体准确计量按照2L/min配入混合器;将混合器中的含硫/羰基镍/CO混合气体通入到反应器中，与被加热至200℃的羰基镍丸晶进行逆流热交换，羰基镍被羰基镍丸晶种携带的热量分解，镍原子沉积在羰基镍丸晶种表面，含硫气体被热分解产出活性S原子与镍原子结合生成金属硫化物并沉积在羰基镍丸表面，物料经过提升机提升在反应器中连续循环气相沉积反应，羰基镍丸晶种逐步长大;长大到一定粒径的羰基镍丸通过溢流式分级装置和筛分机多次筛分;满足粒径要求的羰基镍丸被分离出后进行消毒置换;置换12h后放出，制备得到高溶解性能羰基镍丸。
[0016]实施例2
将高纯羰基镍液体用70℃加热蒸发，与CO气体按1:0.8比例进行混合;将含硫气体准确计量按照2L/min配入混合器;将混合器中的含硫/羰基镍/CO混合气体通入到反应器中，与被加热至220℃的羰基镍丸晶进行逆流热交换，羰基镍被羰基镍丸晶种携带的热量分解，镍原子沉积在羰基镍丸晶种表面，含硫气体被热分解产出活性S原子与镍原子结合生成金属硫化物并沉积在羰基镍丸表面，物料经过提升机提升在反应器中连续循环气相沉积反应，羰基镍丸晶种逐步长大;长大到一定粒径的羰基镍丸通过溢流式分级装置和筛分机多次筛分;满足粒径要求的羰基镍丸被分离出后进行消毒置换;置换12h后放出，制备得到高溶解性能羰基镍丸。
[0017]实施例3
将高纯羰基镍液体用80℃加热蒸发，与CO气体按1:1比例进行混合;将含硫气体准确计量按照3L/min配入混合器;将混合器中的含硫/羰基镍/CO混合气体通入到反应器中，与被加热至240℃的羰基镍丸晶进行逆流热交换，羰基镍被羰基镍丸晶种携带的热量分解，镍原子沉积在羰基镍丸晶种表面，含硫气体被热分解产出活性S原子与镍原子结合生成金属硫化物并沉积在羰基镍丸表面，物料经过提升机提升在反应器中连续循环气相沉积反应，羰基镍丸晶种逐步长大;长大到一定粒径的羰基镍丸通过溢流式分级装置和筛分机多次筛分;满足粒径要求的羰基镍丸被分离出后进行消毒置换;置换12h后放出，制备得到高溶解性能羰基镍丸。
[0018]实施例4
将高纯羰基镍液体用90℃加热蒸发，与CO气体按1:3进行混合;将含硫气体准确计量按照2L/min配入混合器;将混合器中的含硫/羰基镍/CO混合气体通入到反应器中，与被加热至250℃的羰基镍丸晶进行逆流热交换，羰基镍被羰基镍丸晶种携带的热量分解，镍原子沉积在羰基镍丸晶种表面，含硫气体被热分解产出活性S原子与镍原子结合生成金属硫化物并沉积在羰基镍丸表面，物料经过提升机提升在反应器中连续循环气相沉积反应，羰基镍丸晶种逐步长大;长大到一定粒径的羰基镍丸通过溢流式分级装置和筛分机多次筛分;满足粒径要求的羰基镍丸被分离出后进行消毒置换;置换12h后放出，制备得到高溶解性能羰基镍丸。
[0019]对制备得到的高溶解性能含硫羰基镍丸进行取样送检，金属杂质及部分非金属杂质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析，C、S杂质采用红外碳硫仪(IRCSA)，H、O、N杂质等用氧氮分析仪(ONH)，得到4N级高纯羰基镍丸化学成分如表1所示。
[0020]表1、4N级高纯羰基镍丸化学成分：
同时，得到的高溶解性能含硫羰基镍丸的剖面光学显微镜如图2、图3所示，可明显看出硫元素的分布均匀，因此，有效避免了因S分布不均匀导致的含硫金属阳极溶解局部钝化严重、镀液成分波动大一级镀层性能差异大的问题。
说明书附图(3)
