铝钕合金靶材及其制备方法-合金材料技术-材料制备及加工技术-技术-北方有色网

权利要求

1.一种铝钕合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按照特定的比例，将高纯铝、金属钕和30-100ppm的硅装入到氧化铝坩埚中，并送入真空感应熔炼炉，抽真空至≤1×10-2Pa，缓慢升温至700-900℃，搅拌均匀，预热模具至300-400℃，浇铸成锭，得到高纯铝钕合金锭;

(2)将铝钕合金锭进行均匀化退火，退火温度为350-450℃，然后将其切头去尾，铣掉表皮;

(3)将合金锭放到加热炉加热，加热至300-500℃，然后进行热锻打，得到坯料;

(4)将坯料加热至350-600℃，然后在轧机上轧制;

(5)将热轧后的坯料进行热处理，温度为350-500℃，保温时间为3h-9h;

(6)然后靶坯进行冷轧;

(7)进行分级退火，温度400℃-650℃，时间2h-3h;

(8)水切割去除无效部分，再将其机加工后再焊接至背板上，得到高纯铝钕合金靶材;

所述步骤(1)中，铝的纯度≥99.9%，钕的纯度≥99.5%;钕原子比例为0.15-2%。

2.根据权利要求1所述的铝钕合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中锻打变形量为20%-50%。

3.根据权利要求1所述的铝钕合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中轧制的总变形量为70%-90%。

4.根据权利要求1所述的铝钕合金靶材的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，冷轧的变形量为20%-30%。

5.一种铝钕合金靶材，其特征在于：采用如权利要求1-4任一项所述的制备方法制作而成。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及靶材制造技术领域，具体是一种铝钕合金靶材及其制备方法。

背景技术

[0002]铝(Al)电极因其优异的导电性能(电阻率3.3μΩ·cm)而被广泛应用于大尺寸液晶显示器(LCD)的金属化电极。然而，纯铝存在显著的局限性：其化学稳定性不足导致表面易氧化，耐蚀性差;热应力作用下易产生晶须状突起;低硬度特性易引发加工过程中的点缺陷。上述缺陷严重制约了纯铝在精密显示器件中的应用，促使当前液晶及触控显示领域普遍采用AlNd合金薄膜作为电极材料。

[0003]AlNd合金靶材表现出优异的冶金特性：成分均匀性优异，溅射薄膜致密度高且膜厚均一性佳;电阻率较纯铝更低，耐蚀性显著增强;在后段热处理过程中残余应力低，有效抑制表面凹凸生成，提升镀膜工艺可靠性。实验表明，当Nd原子百分比(at%)超过0.9%时，合金薄膜的电阻率趋稳且抗斑点腐蚀性显著提升，最佳成分配比为Nd含量≥1.3at%。该合金体系还表现出卓越的晶须抑制能力、抗应力迁移性能及高击穿电压特性，为高世代显示器件提供了可靠的材料解决方案。

[0004]申请人在先申请的溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法(CN114959595B)，通过该方法制得的铝钕合金靶材虽然一定程度上提高了纯度及组织致密度，然而，然而依然不够理想。

发明内容

[0005]在高纯铝中引入钕元素可显著改善材料性能：(1)通过形成致密氧化膜提升耐腐蚀性;(2)抑制有机发光层老化导致的显示泛黄现象;(3)优化热处理工艺稳定性，消除镀膜过程中的界面缺陷。此外，在AlNd中引入少量硅，可以使晶粒细化，延展性提高，耐腐蚀性协同优化，溅射工艺适配性提升，抗电迁移与可靠性增强。

[0006]因此，本发明所要解决的技术问题是提供一种铝钕合金靶材及其制备方法，其致密度高，Al、Nd含量分布均匀，再结晶充分完成，整体组织均匀，偏析改善，抗腐蚀能力提升，适于替代纯铝进行薄膜溅射。

[0007]本发明提供一种铝钕合金靶材的制备方法，包括如下步骤：

(2)将铝钕合金锭进行均匀化退火，退火温度为350-450℃，然后将其切头去尾，铣掉表皮;

(3)将合金锭放到加热炉加热，加热至300-500℃，然后进行热锻打，得到坯料;

(4)将坯料加热至350-600℃，然后在轧机上轧制;

(5)将热轧后的坯料进行热处理，温度为350-500℃，保温时间为3h-9h;

(6)然后靶坯进行冷轧;

(7)进行分级退火，温度400℃-650℃，时间2h-3h;

(8)水切割去除无效部分，再将其机加工后再焊接至背板上，得到高纯铝钕合金靶材;

所述步骤(1)中，铝的纯度≥99.9%，钕的纯度≥99.5%;钕原子比例为0.15-2%。

[0008]作为优选，步骤(3)中锻打变形量为20%-50%;步骤(4)中轧制的总变形量为70%-90%;步骤(6)中，冷轧的变形量为20%-30%。

[0009]本发明还提供一种铝钕合金靶材，采用上述制备方法制作而成。

[0010]本发明的有益效果是：本次发明采用了热处理后进行冷轧，再进行分级退火的工艺方法，热处理后冷轧使铝钕合金靶材组织均匀化，细化晶粒，控制残余应力，再配合分级退火，先低温去应力，再高温再结晶，避免过快的相变导致组织不均匀或内应力集中;

故最终发现引入了此操作后，铝钕合金靶材的晶粒分布更均匀，并充分进行了再结晶，比之之前，致密度也更高;

本发明使用三元金属，加入了30-100ppm硅，以及后续执行工艺，使其Al、Nd含量均匀分布，再结晶充分完成，整体组织均匀，偏析改善，抗腐蚀能力提升，完全适于替代纯铝进行薄膜溅射。

附图说明

[0011]图1为本发明实施例1中轧制后铝钕合金靶材的SEM显微照片;

图2为本发明实施例1中冷轧后铝钕合金靶材的SEM显微照片;

图3为本发明实施例1中铝钕合金靶材成品的SEM显微照片。

具体实施方式

[0012]下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

[0013]实施例1

本实施例一种铝钕合金靶材的制备方法，其包括依次进行的下列步骤：

(1)用0.15at%的钕与高纯铝、100ppm硅装入到氧化铝坩埚中，送入真空感应熔炼炉，关闭真空感应熔炼炉，抽真空至1×10-2Pa，缓慢升温至850℃，搅拌均匀，预热模具至380℃，浇铸成锭，得到高纯铝钕合金锭;

(2)将铝钕合金锭进行均匀化退火，退火温度为350℃，然后将其切头去尾，铣掉表皮;

(3)将合金锭放到加热炉加热，加热至450℃，然后进行热锻打，变形量为20%;

(4)将坯料加热至450℃，然后在轧机上轧制，总变形量为80%，轧制后铝钕合金靶材的SEM显微照片如图1所示;

(5)将热轧后的坯料进行热处理，温度为500℃，保温时间为6h;

(6)然后靶坯进行冷轧，变形量为30%，冷轧后铝钕合金靶材的SEM显微照片如图2所示;

(7)进行分级退火，温度分别为450℃和550℃，时间分别为2h和3h;

(8)水切割去除无效部分，再将其机加工后再焊接至背板上，得到高纯铝钕合金靶材，最终铝钕合金靶材成品的SEM显微照片如图3所示。

[0014]实施例2

(1)用2at%的钕与高纯铝、60ppm硅装入到氧化铝坩埚中，送入真空感应熔炼炉，关闭真空感应熔炼炉，抽真空至1×10-2Pa，缓慢升温至800℃，搅拌均匀，预热模具至350℃，浇铸成锭，得到高纯铝钕合金锭;

(2)将铝钕合金锭进行均匀化退火，退火温度为350℃，然后将其切头去尾，铣掉表皮;

(3)将合金锭放到加热炉加热，加热至350℃，然后进行热锻打，变形量为35%;

(4)将坯料加热至350℃，然后在轧机上轧制，总变形量为70%;

(5)将热轧后的坯料进行热处理，温度为400℃，保温时间为9h;

(6)然后靶坯进行冷轧，变形量为30%;

(7)进行分级退火，温度分别为410℃和550℃，时间分别为2.5h和3h;

(8)水切割去除无效部分，再将其机加工后再焊接至背板上，得到高纯铝钕合金靶材。

[0015]实施例3

(1)用0.15at%的钕与高纯铝、30ppm硅装入到氧化铝坩埚中，送入真空感应熔炼炉，关闭真空感应熔炼炉，抽真空至1×10-2Pa，缓慢升温至900℃，搅拌均匀，预热模具至400℃，浇铸成锭，得到高纯铝钕合金锭;

(2)将铝钕合金锭进行均匀化退火，退火温度为400℃，然后将其切头去尾，铣掉表皮;

(3)将合金锭放到加热炉加热，加热至500℃，然后进行热锻打，变形量为50%;

(4)将坯料加热至600℃，然后在轧机上轧制，总变形量为90%;

(5)将热轧后的坯料进行热处理，温度为350℃，保温时间为9h;

(6)然后靶坯进行冷轧，变形量为30%;

(7)进行分级退火，温度分别为500℃和600℃，时间分别为2h和3h;

(8)水切割去除无效部分，再将其机加工后再焊接至背板上，得到高纯铝钕合金靶材。

[0016]对比例1

本实例提供一种铝钕合金靶材的制备方法，其基本同实施例1，不同之处在于，本例中，省去了步骤(5)和(6)的操作。

[0017]对比例2

本实例提供一种铝钕合金靶材的制备方法，其基本同实施例1，不同之处在于，本例中，加入300ppm硅。

[0018]本发明发现硅含量要求对铝钕合金靶材有一定影响。若是加入了30-100ppm的硅，配合分级退火操作，发现可让铝钕合金靶材得到细晶粒、并配合Nd抑制偏析;但一旦摄入过量硅(超过150ppm)，会降低Nd的固溶强化效果，会形成脆性相，降低韧性，影响导电性，影响Nd在铝中的分布，会形成偏聚物，造成溅射不均匀，影响薄膜质量。

[0019]下表为对实施例1、实施例2、实施例3和对比例1、对比例2进行结果的对比：