权利要求

1.一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S110，在真空退火炉中对钛合金棒料在相变点以下进行退火处理;

S120，对退火后的棒料进行往复挤压处理;

S130，将往复挤压处理后的棒料经过正挤压成管坯;

S140，对管坯进行超塑性胀形处理;

S150，超塑性胀形结束后，停止保温，继续吹入惰性保护气进行冷却降温至室温;以及

S160，对超塑性胀形后薄壁管进行去应力退火，得到具有超塑性的钛合金成品管。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S110中，棒料选自牌号为TA10、TA15、TA18和TC4的钛合金材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S110中，退火温度为Tβ-(50~150)℃，保温时间为2~4h，随后随炉冷至室温。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S120中，棒料的直径≤110mm。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S120中，将退火后的棒料加热至(0.80~0.95)*Tβ℃，累积应变量16~25，挤压道次为4~6次。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S130中，挤压前管坯加热温度860~980℃，保温时间≤2h，挤压管坯外径D：35~50mm，厚度t：1.0~1.6mm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S140包括：

S141，将管坯放置在模腔内，模腔内通入惰性保护气体;

S142，采用电磁感应加热，升温速率60~80℃/s，加热至700~800℃，保温15~20min后继续加热至880~920℃;以及

S143，向模腔内加压后开始超塑性胀形。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S140中，胀形成形气压为1~3MPa，保压5~10min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S160中，加热炉为真空加热炉，真空度≤10-3Pa，退火温度500~650℃，保温时间1~2h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S160中，钛合金成品管D/t≥40。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及钛合金管材制造技术领域，具体涉及一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法。

背景技术

[0002]钛合金具有高比强度和良好的耐蚀性，其中钛合金薄壁件被广泛应用于航空航天领域。尤其是管路件被大量装配在航空航天管路系统中。薄壁管材在传统工艺制备过程中更容易发生失稳，产生壁厚尺寸不均、折叠、截面畸变等成形缺陷。

[0003]专利CN113245451B公开了一种钛合金大口径方形薄壁管材生产方法，其以钛合金铸锭为原料，先经锻造开坯、轧制制成钛合金厚壁圆管;随后通过“预成型+整体拉拔”工艺，借助定制模具将厚壁圆管胀形为方形管坯，过程中精准控制拉拔温度(多处于钛合金再结晶温度区间)、变形速率及模具间隙;之后对方形管坯进行多道次冷轧减薄，同时配合中间真空退火以消除加工硬化;最终经整形、精整及表面处理，得到大口径(通常边长≥100mm)、薄壁(壁厚≤5mm)且截面尺寸精度高的钛合金方形管材。该技术方案基于成熟的拉拔、冷轧技术改良，实现连续拉拔与冷轧的流程下的批量生产，相较于锻造直接成型，生产效率更高。然而，方形截面拐角处易产生应力集中，需额外优化退火工艺以避免开裂，增加了工艺复杂度;并且大口径管材整体拉拔能耗较高，且薄壁结构容易在拉拔过程中出现失稳变形。

[0004]专利CN117548520B公开了一种钛合金无缝管及提高薄壁钛合金无缝管塑性的方法，其聚焦“提升薄壁管塑性”的核心目标，优化全流程参数：第一步，原料熔炼采用三次真空自耗熔炼，降低铸锭杂质含量;第二步，铸锭直接穿孔成毛管，减少热加工对材料的损伤;第三步，毛管经热挤压制成空心管坯后，进行多道次冷轧，每道次冷轧变形率≥70%、减壁量≥1.5mm、轧制速度≥120次/分钟，通过大变形量细化晶粒;第四步，每道次冷轧后配套真空退火，根据铸锭相变点温度和冷轧变形率调整退火温度(550-700℃)，并根据壁厚控制保温时间(0.5-2h);最终经精整得到高塑性薄壁钛合金无缝管。该技术方案省略锻造步骤减少了晶粒粗大的风险，大变形冷轧与精准退火协同作用，显著提升管材塑性，能满足高韧性场景需求。然而，该方案在每道次冷轧后均需真空退火，设备占用率高，单根管材的生产周期较长，生产成本较高。

[0005]由此，如何实现高性能、高尺寸精度的钛合金薄壁管制备成为该领域亟待解决的技术问题。

发明内容

[0006]针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，以制备具有良好的强韧性匹配、同时兼具优良的表面质量和尺寸精度的钛合金薄壁管，提升了薄壁管的成材率。

[0007]为了解决上述技术问题中的至少一项，本发明采用以下技术方案：

依据本发明，提供一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：S110，在真空退火炉中对钛合金棒料在相变点以下进行退火处理;S120，对退火后的棒料进行往复挤压处理;S130，将往复挤压处理后的棒料经过正挤压成管坯;S140，对管坯进行超塑性胀形处理;S150，超塑性胀形结束后，停止保温，继续吹入惰性保护气进行冷却降温至室温;以及S160，对超塑性胀形后薄壁管进行去应力退火，得到具有超塑性的钛合金成品管。

[0008]依据本发明的一个实施例，步骤S110中，棒料选自牌号为TA10、TA15、TA18和TC4的钛合金材料。

[0009]依据本发明的一个实施例，步骤S110中，退火温度为Tβ-(50~150)℃，保温时间为2~4h，随后随炉冷至室温。

[0010]依据本发明的一个实施例，步骤S120中，棒料的直径≤110mm。

[0011]依据本发明的一个实施例，步骤S120中，将退火后的棒料加热至(0.80~0.95)*Tβ℃，累积应变量16~25，挤压道次为4~6次。

[0012]依据本发明的一个实施例，步骤S130中，挤压前管坯加热温度860~980℃，保温时间≤2h，挤压管坯外径D：35~50mm，厚度t：1.0~1.6mm。

[0013]依据本发明的一个实施例，步骤S140包括：S141，将管坯放置在模腔内，模腔内通入惰性保护气体;S142，采用电磁感应加热，升温速率60~80℃/s，加热至700~800℃，保温15~20min后继续加热至880~920℃;以及S143，向模腔内加压后开始超塑性胀形。

[0014]依据本发明的一个实施例，步骤S140中，胀形成形气压为1~3MPa，保压5~10min。

[0015]依据本发明的一个实施例，步骤S160中，加热炉为真空加热炉，真空度≤10-3Pa，退火温度500~650℃，保温时间1~2h。

[0016]依据本发明的一个实施例，步骤S160中，钛合金成品管D/t≥40。

[0017]通过采用上述技术方案，本发明一方面采用往复挤压工艺使得钛合金晶粒显著细化，晶粒尺寸分布更为均匀，显著提升合金管坯的塑性变形能力，为后续胀形工序提供高塑性的管坯;另一方面采用的超塑性成形工艺能够明显提升材料塑性，减小金属流变应力，成材率高，产品尺寸精度好。二者相结合，通过反复挤压和超塑性胀形显著提升钛合金管材的塑性，提升变形能力，同时调控晶粒尺寸，实现高性能、高尺寸精度薄壁管材的制备。

附图说明

[0018]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图得到其他的附图。

[0019]图1为依据本发明一实施例的具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法的流程图。

具体实施方式

[0020]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

[0021]应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。

[0022]本发明提供一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法。首先将钛合金棒料退火后进行往复挤压，充分破碎组织中的粗大晶粒，实现晶粒细化和均匀分布，显著提升管坯在后续工序变形能力。再采用超塑性胀形工艺，实现高性能、高尺寸精度薄壁管的一次成形制备。如图1所示，依据本发明一实施例的具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法总体包括以下步骤：

S110，在真空退火炉中对钛合金棒料在相变点以下进行退火处理;

S120，对退火后的棒料进行往复挤压处理;

S130，将往复挤压处理后的棒料经过正挤压成管坯;

S140，对管坯进行超塑性胀形处理;

S150，超塑性胀形结束后，停止保温，继续吹入惰性保护气进行冷却降温至室温;以及

S160，对超塑性胀形后薄壁管进行去应力退火，得到具有超塑性的钛合金成品管。

[0023]依据本发明的方法可适用于加工TA10、TA15、TA18和TC4等钛合金材料。TA10以钛为基体，主要合金元素为Ni(Ni：0.6%-0.9%)，Mo(Mo：0.2%-0.4%)，具有突出的耐蚀性和较高的延伸率;TA15以钛为基体，主要合金元素为铝(Al：5.5%-7.1%)和锆(Zr：1.5%-2.5%)，辅助添加钼(Mo：0.5%-2.0%) 和钒(V：0.8%-2.5%)，具有较高的强度与热稳定性，焊接性能优异;TA18以钛为基体，主要合金元素为铝(Al：2.5%-3.5%)和钒(V：2.0%-3.0%)，低温韧性优异，具有较好的耐蚀性和焊接性;TC4以钛为基体，主要合金元素为铝(Al：5.5%-6.8%)和钒(V：3.5%-4.5%)，具有良好的综合力学性能。上述钛合金在相变点温度Tβ以上为单相β组织，在接近或超过Tβ的温度，β晶粒易因高温持续生长而变得粗大;而退火温度过低时，棒料内应力难以充分去除，并且组织均匀性会变差。步骤S110中对钛合金棒料在相变点以下进行退火处理，旨在通过精准控制退火后的显微组织与力学性能，为后续往复挤压工序时的均匀变形做准备。在本发明的实施例中，步骤S110的中的退火温度优选为Tβ-(50~150)℃，保温时间为2~4h，随后随炉冷至室温。由此，既能通过适度的原子扩散，消除如锻造、轧制等前期加工残留的晶粒大小不均、成分偏析问题，使α相以细小、弥散的形态均匀分布于β基体中;又能避免β晶粒过度长大，最终得到细晶双相组织，为后续挤压时的均匀变形打下基础。

[0024]步骤S120中，棒料的优选直径≤110mm。将退火后的棒料加热至(0.80~0.95)*Tβ℃，累积应变量16~25，挤压道次为4~6次。采用往复挤压方式，通过选择合适的挤压温度和累积变形量，使得钛合金棒坯粗大组织破碎，晶粒得到充分细化，晶粒尺寸分布更均匀，合金棒料变形塑性明显提升。往复挤压过程中，可利用玻璃润滑剂进行挤压润滑。玻璃润滑剂在高温下会迅速软化、熔融，形成一层连续、致密的液态玻璃膜，均匀覆盖在坯料表面与模具型腔内壁的这层膜能将钛合金坯料与模具完全物理隔离，阻断两者的直接接触，从根本上避免高温粘连与金属转移，保障挤压过程连续进行，同时减少模具磨损。

[0025]步骤S130中，往复挤压处理后的棒料经过正挤压形成管坯。在本发明的实施例中，正挤压前管坯加热温度860~980℃，保温时间≤2h，挤压管坯外径D：35~50mm，厚度t：1.0~1.6mm。通过控制加热温度，减少保温时间，降低管坯晶粒快速长大的机率，控制管坯晶粒尺寸。

[0026]超塑性胀形处理可利用金属材料的超塑性，通过气体、液体等高压介质使材料沿模具型腔膨胀变形，实现复杂薄壁构件一体化成形。具体地，步骤S140可包括：

S141，将管坯放置在模腔内，模腔内通入惰性保护气体;

S142，采用电磁感应加热，升温速率60~80℃/s，加热至700~800℃，保温15~20min后继续加热至880~920℃;以及

S143，向模腔内加压后开始超塑性胀形。

[0027]在本发明的实施例中，胀形成形气压为1~3MPa，保压5~10min。通常胀形能力随着合金平均的晶粒尺寸减小而增大，即晶粒越细越有利于合金塑性成形。

[0028]步骤S160中，超塑性胀形后薄壁管进行去应力退火，通过温和的加热与保温，消除成形过程中残留的内应力，同时避免材料性能劣化，为后续加工或使用奠定稳定基础。在本发明的实施例中，加热炉为真空加热炉，优选控制真空度≤10-3Pa，退火温度500~650℃，保温时间1~2h。步骤S160中，钛合金成品管D/t≥40。

[0029]依据本发明的具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，通过往复挤压方式细化合金管坯晶粒，为超塑性胀形提供了适宜的合金材料。再通过控制胀形的升温速率、保温时间等关键工艺参数，保证充分利用合金的强度和刚度，实现超塑性成形，避免胀破的同时提升管材的强韧性。

[0030]以下为依据本发明的具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法的具体实施例及其具体工艺参数。

[0031]实施例1

本实施例公开的一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S110，TC4钛合金Φ110mm锻棒在真空炉中进行退火，退火温度880℃(即，Tβ-980℃)，保温2h。随后炉冷至室温;

S120，在锻棒表面涂抹挤压用玻璃润滑剂，将棒料加热至930℃(即，0.95*Tβ℃)，往复挤压4次，累积应变量16;

S130，将往复挤压后的棒料机加钻孔后，进行内外表面包套润滑，加热至910℃，保温1h后挤压成Φ50×1.2mm管坯;

S140，将管坯放置在模具腔体内，放入超塑性胀形设备中，模腔内通入氩气，升温速率60℃/s，加热至700℃，保温20min后继续加热至920℃，向模腔内加压至2.5MPa进行超塑性胀形，保压5min后胀形成Φ53×0.8mm钛合金管;

S150，胀形结束后，停止保温，继续吹入氩气进行冷却降温至室温;

S160，对管材进行去应力退火，退火温度600℃，保温时间1h。加热炉真空度≤10-3Pa。

[0032]实施例2

本实施例公开的一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S110，TC4钛合金Φ90mm锻棒在真空炉中进行退火，退火温度850℃(即，Tβ-980℃)，保温3h。随后炉冷至室温;

S120，在锻棒表面涂抹挤压用玻璃润滑剂，将棒料加热至880℃(即，0.90*Tβ℃)，往复挤压6次，累积应变量22;

S130，将往复挤压后的棒料机加钻孔后，进行内外表面包套润滑，加热至930℃，保温1.5h后挤压成Φ43×1.6mm管坯;

S140，将管坯放置在模具腔体内，放入超塑性胀形设备中，模腔内通入氩气，升温速率80℃/s，加热至800℃，保温15min后继续加热至880℃，向模腔内加压至2MPa进行超塑性胀形，保压10min后胀形成Φ45×1.0mm钛合金管;

S150，胀形结束后，停止保温，继续吹入氩气进行冷却降温至室温。

[0033]S160，对管材进行去应力退火，退火温度550℃，保温时间1.5h。加热炉真空度≤10-3Pa。

[0034]实施例3

本实施例公开的一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S110，TA10钛合金Φ100mm锻棒在真空炉中进行退火，退火温度850℃(即，Tβ-900℃)，保温2 h。随后炉冷至室温;

S120，在锻棒表面涂抹挤压用玻璃润滑剂，将棒料加热至720℃(即，0.80*Tβ℃)，往复挤压5次，累积应变量20;

S130，将往复挤压后的棒料机加钻孔后，进行内外表面包套润滑，加热至860℃，保温1 h后挤压成Φ40×1.0 mm管坯;

S140，将管坯放置在模具腔体内，放入超塑性胀形设备中，模腔内通入氩气，升温速率70℃/s，加热至770℃，保温18min后继续加热至900℃，向模腔内加压至1.5MPa进行超塑性胀形，保压8min后胀形成Φ42×0.7 mm钛合金管;

S150，胀形结束后，停止保温，继续吹入氩气进行冷却降温至室温;

S160，对管材进行去应力退火，退火温度540℃，保温时间2 h，加热炉真空度≤10-3Pa。

[0035]实施例4

本实施例公开的一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S110，TA15钛合金Φ105 mm锻棒在真空炉中进行退火，退火温度930℃(即，Tβ-1010℃)，保温2.5 h。随后炉冷至室温;

S120，在锻棒表面涂抹挤压用玻璃润滑剂，将棒料加热至860℃(即，0.85*Tβ℃)，往复挤压5次，累积应变量25;

S130，将往复挤压后的棒料机加钻孔后，进行内外表面包套润滑，加热至980℃，保温2 h后挤压成Φ35×1.1 mm管坯;

S140，将管坯放置在模具腔体内，放入超塑性胀形设备中，模腔内通入氩气，升温速率75℃/s，加热至780℃，保温16 min后继续加热至910℃，向模腔内加压至3 MPa进行超塑性胀形，保压7 min后胀形成Φ38×0.9mm钛合金管;

S150，胀形结束后，停止保温，继续吹入氩气进行冷却降温至室温;

S160，对管材进行去应力退火，退火温度650℃，保温时间2 h，加热炉真空度≤10-3Pa。

[0036]实施例5

本实施例公开的一种具有超塑性的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S110，TA18钛合金Φ95 mm锻棒在真空炉中进行退火，退火温度870℃(即，Tβ-930℃)，保温3.5h。随后炉冷至室温;

S120，在锻棒表面涂抹挤压用玻璃润滑剂，将棒料加热至740℃(即，0.8*Tβ℃)，往复挤压4次，累积应变量16;

S130，将往复挤压后的棒料机加钻孔后，进行内外表面包套润滑，加热至900℃，保温1h后挤压成Φ38×1.4mm管坯;

S140，将管坯放置在模具腔体内，放入超塑性胀形设备中，模腔内通入氩气，升温速率60℃/s，加热至720℃，保温18 min后继续加热至890℃，向模腔内加压至1.8MPa进行超塑性胀形，保压9min后胀形成Φ41×1.0 mm钛合金管;

S150，胀形结束后，停止保温，继续吹入氩气进行冷却降温至室温;

S160，对管材进行去应力退火，退火温度500℃，保温时间2h，加热炉真空度≤10-3Pa。

[0037]对比例1

本对比例的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S210，将Φ105mm的TC4锻棒机加钻孔，进行内外表面包套润滑，加热至930℃，保温2h后挤压成Φ95×1.5mm管坯;

S220，管坯经过850℃退火2h后进行多道次冷轧得到Φ53×0.8mm冷轧管;

S230，冷轧管经过800℃退火2h后得到成品TC4管材。

[0038]对比例2

本对比例的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S210，将Φ95mm的TA10锻棒机加钻孔，进行内外表面包套润滑，加热至850℃，保温2.5h后挤压成Φ53×2.0mm管坯。

[0039]S220，管坯经过680℃退火3h后进行多道次冷轧得到Φ42×0.7mm冷轧管。

[0040]S230，冷轧管经过550℃退火2h后得到成品TA10管材。

[0041]对比例3

本对比例的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S210，将Φ110mm的TA15锻棒机加钻孔，进行内外表面包套润滑，加热至980℃，保温1.5h后挤压成Φ90×10mm管坯。

[0042]S220，管坯经过860℃退火2h后进行多道次冷轧得到Φ38×0.9mm冷轧管。

[0043]S230，冷轧管经过680℃退火2h后得到成品TA15管材。

[0044]对比例4

本对比例的钛合金薄壁管的制备方法，包括以下步骤：

S210，将Φ100mm的TA18锻棒机加钻孔，进行内外表面包套润滑，加热至930℃，保温2h后挤压成Φ56×10mm管坯。

[0045]S220，管坯经过670℃退火2.5h后进行多道次冷轧得到Φ41×1.0mm冷轧管。

[0046]S230，冷轧管经过550℃退火2h后得到成品TA18管材。

[0047]对实施例1-5与对比例1-4所获得的钛合金薄壁管的主要力学性能进行检测，结果如表1所示：

表1钛合金薄壁管力学性能和成材率

[0048]本发明通过往复挤压使得钛合金晶粒显著细化，晶粒尺寸分布更为均匀，显著提升合金管坯的塑性变形能力，为后续胀形工序提供高塑性的管坯。同时，超塑性成形工艺能够明显提升材料塑性，减小金属流变应力，提高管材尺寸精度。因此本发明将两种工艺结合，通过往复挤压和超塑性胀形显著提升钛合金管材的塑性，提升变形能力，同时调控晶粒尺寸，实现高性能、高尺寸精度薄壁管材的制备。通过本发明的方法制备的钛合金薄壁管具有细晶组织且尺寸分布均匀，其高塑性使得薄壁生产尺寸精度高、成材率提升。

[0049]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围;如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

[0050]所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围被限于这些例子;在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

说明书附图(1)